Transcript جلسه چهارم
LOGO جلسه چهارم : روش ها و تجهيزات شناسايي و آناليز نانو مواد SEM TEM SPM MFM روشهای میکروسکوپی آنالیزهای ساختاری و فازی روش هاي مشخصه يابي نانو مواد: روش های آنالیز عنصری روش های آنالیز پیوندی آنالیزهای سطحی آنالیز خواص فیزیکی AFM STM XRD XRR SAXS XRF AAS ICP RAMMAN IRS & FT-IR XPS SIMS AES UV-VIS روش هاي مشخصه يابي ميکروسکوپی يا تصويري: مهمترين فاكتور در مطالعه نانو مواد بررسي شكل ،ابعاد و مورفولو‍ژي اين مواد است .اصوال می توان از ميکروسکوپ ها به عنوان مهمترين ابزار در نانوتکنولوژی ياد نمود .بشر از ديرباز از ميكروسكوپ براي يزرگنمايي تصاوير استفاده مي نموده است .اصوال از سه دسته تكنيك مختلف در روش هاي تصويري استفاده مي گردد. )1استفاده از نور قدرت‍تفكيكي‍در‍حدود1ميكرومتر )2استفاده از الكترون )3استفاده از پروب روبشي قدرت‍تفكيك‍باال‍در‍حدود 1آنگسترم از روش هاي نوري در مورد نانو مواد ها به ندرت استفاده مي شود دليل آن را مي توان در پايين بودن قدرت تفكيك اين روش ها به دليل بزرگ بودن طول موج فوتون هاي نوري دانست .از اين رو ميكروسكوپ هاي الكتروني و پروبي بيشتر مورد استفاده قرار مي گيرند. ميکروسکوپ های الکترونی : به دليل پايين بودن طول موج الكترون ها و دستيابي به قدرت تفكيك باالتر در حد مقياس هاي اتمي ميكروسكوپ هاي الكتروني بسيار حائز اهميت مي باشند .اصول اين ميكروسكوپ ها در حقيقت تاباندن پرتو الكتروني در داخل محفظه خال به سطح مواد و بررسي مشخصه يابي پرتو هاي الكتروني توليد شده از ماده است .استفاده از محيط خال به دليل كاهش پراكندگي پرتو الكتروني در اثر برخورد با مولكول هاي هوا می باشد. برهمكنش پرتو الكتروني و سطح نمونه: بطور كلي در اثر برخورد پرتو الكتروني و سطح سيگنال هاي متفاوتي به وجود مي آيد كه هر يك حاوي اطالعاتي از سطح نمونه مي باشد و براي كاربرد هاي مختلف مي توان از آنها استفاده نمود .بطور كلي سه پرتو الكترون ثانويه ،برگشتي و عبوري كاربرد بيشتري دارند: از الكترون هاي برگشتي و ثانويه در ميكروسكوپ از الكترون عبوري در ميكروسكوپ TEM از پرتو اشعه Xتوليد شده در روش آناليز طيف سنجي SEM EDX ميکروسکوپ الکترونی روبشی Scanning electron microscope چنانچه‍تفنگ FEGباشد‍نوع‍ميكروسكوپ FESEMناميده‍مي شود. بوسيله‍ميكروسكوپ‍هاي FESEMمي‍توان‍به‍قدرت‍تفكيك 0/4 nmدر‍ولتاژ 30kVدست‍يافت. ويژگی ها: بزرگنمايی و قدرت تفکيک باال عمق ميدان باال (قدرت تصوير برداری از سطوح نا هموار بصورت سه بعدی مانند سطوح شکست) متالوگرافی در بزرگنمايی باال تصاوير :SEM ميکروسکوپ الکترونی عبوری :(TEM) Transmission electron microscope تفاوت های TEMو :SEM )1استفاده از پرتو های عبوری بجای پرتو های ثانويه و برگشتی برای تصوير سازی )2ولتاژهاي كاري :ميكروسكوپ هاي الكتروني عبوري با ولتاژ هاي بسيار باالتري نسبت به نوع روبشي كار مي كنند .انواع متداول آن داراي ولتاژ هاي ،120 200و 300 kVهستند .انواع بسيار جديد تر آن با ولتاژهاي بسيار بزرگ 3 MV نيز براي كاربرد هاي خاص ساخته شده است. )3نوع نمونه هاي مورد استفاده :در ميكروسكوپ هاي SEMاندازه نمونه خيلي مسئله مهمي نيست و معموال در حدود 1cm3مي باشد و نياز به آماده سازي خاصي ندارد اما از آنجايي كه در ميكروسكوپ هاي TEMاز الكترون هاي عبوري از نمونه براي آشكارسازي استفاده مي گردد .ضخامت نمونه معموال در حدود 50 -100 nm مي باشد. EM) Transmission electron ميکروسکوپ الکترونی عبوری microscope اجزا تشکيل دهنده ميکروسکوپ :TEM .1 .2 .3 .4 .5 .6 تفنگ الکترونی که پرتو الکترونی را توليد خواهد کرد. جريان الکترونی توليد شده بوسيله لنزهای متمرکز کننده به پرتو کوچک ،نازک و منسجمی تبديل خواهد شد .اولين لنزی که بر سر راه جريان الکترونی قرار می گيرد تا حد زيادی تعيين کننده اندازه نقطه نورانی می باشد که تقريبا همان اندازه نهايی نقطه نورانی خواهد بود که بر روی نمونه تابيده خواهد شد .لنز ثانويه اغلب اندازه نقطه نورانی را بر روی نمونه تغيير خواهد داد و آن را از يک نقطه عريض متفرق به يک پرتو نقطه نقطه تبديل خواهد کرد .اندازه پرتو بوسيله يک ابزار متمرکز کننده تعيين خواهد شد. بخش ی از پرتو که از قطعه عبور کرده است بوسيله لنز شيی به صورت يک تصوير متمرکز در خواهد آمد. روزنه ای که در محل تعيين شده ای قرار دارد به کاربر امکان می دهد تا قرارگيری منظم شده ای از اتم ها را در نمونه بازبينی کند .به علت اينکه يک پرتو الکترونی متمرکز شده ،موجب خواهد شد تا انرژی زيادی بر روی نمونه در هنگام تحليل متمرکز شود ،مراحل خنک کردن ويژه ای با استفاده از تجهيزات گسترده ای برای اين نوع از ميکروسکوپ ها فراهم آمده است. تصوير از ميان لنزهايی عبور کرده و بزرگنمايی می شود. تصوير توليد شده در اين مرحله به يک صفحه فسفری برخورد کرده و نور توليد خواهد کرد ،که اين امر به کاربر اجازه می دهد تا تصوير را ببيند .مناطقی از تصوير که تیره تر می باشند نشان دهنده مناطقی از جسم می باشند که تعداد الکترون های کمتری از آن عبور کرده است که علت اين امر می تواند اين باشد که نمونه توليد شده در آن قسمت دارای ضخامت بيشتری است و يا در آن محل متراکم تر می باشد .قسمت های روشنتر تصوير نيز نشان دهنده نقاطی از نمونه می باشند که تعداد الکترون های بيشتری از آن عبور کرده است. تصاوير ميکروسکوپ :TEM ميکروسکوپ‍پروبی‍روبشی (SPM) Scanning probe microscope عالوه بر تكنيك هاي متكي به تابش الكترون براي پردازش تصوير هايي با قدرت تفكيك باال مي توان از روش ديگري بر اساس پروب هاي روبشي استفاده نمود. ميكروسكوپ‍نيروي‍اتمي)(AFM ميكروسكوپ‍روبشي‍تونلي)(STM يكي از قابليت هاي مهم اين ميكروسكوپ ها امكان جابجايي و دستكاري در آرايش اتم هاست. پراش اشعه ایکس (XRD) X-ray diffraction برای مواد با کریستال های میکرومتری روش پراش اشعه Xبمنظور تعیين ساختار کریستالی فاز های مختلف ماده به کار می رود اما برای نانوکریستال ها با اندازه کمتر از 100nmاطالعات دیگری نظير اندازه دانه ها قابل استخراج است. در این رابطه dفاصله بين صفحات کریستالی θ ،زاویه براگ و nشماره طول موج ها و λطول موج پرتو تابیده شده می باشد. λ=2dsinθ LOGO Add your company slogan www.Win2Farsi.com