دانلود رايگان پاورپوینت اسپکتروسکوپی مادون قرمز

Download Report

Transcript دانلود رايگان پاورپوینت اسپکتروسکوپی مادون قرمز

1
LOGO
Infrared Spectroscopy of
Emission and Reflection
2
List
 History
 Inferared range
 Mid_Infrared Reflectance Spectroscopy
 Near Infrared Reflectance Spectroscopy
 Infrared Emission Spectroscopy
 Infrared Absorption Spectroscopy
 Light Source
 Cell
 Sample Prepartion
 Detector
 Breakdown Machinery
 Comparsion
 Infrared Applications
‫‪History‬‬
‫مادون به معنای زیردست و بسیار ریز است لذا مادون قرمز اشعه بسیار‬
‫ریز و قرمز رنگ می باشد‪ .‬در سال ‪ ۱۸۰۰‬میالدی سرویلیام هرشر یک‬
‫نمونه نامرئی از تشعشعات را کشف کرد که این نمونه دقیقا ً ناحیه قرمز‬
‫طیف مرئی قرار داشت او این شکل از تشعشعات را مادون قرمز نامید‪.‬‬
‫نور مرئی و پرتوهای مادون قرمز دو نمونه اشکال فراوانی از انرژی‬
‫هستند که توسط تمام اجسام موجود در زمین و اجرام آسمانی تابانده می‬
‫شوند‪ .‬تنها با مطالعه این تشعشعات است که می توان اجرام آسمانی را‬
‫تشخیص دهیم و تصویر کامل از چگونگی ایجاد جهان و تغییرات آن‬
‫بدست آوریم‪.‬‬
‫‪5‬‬
‫فردریک ولیام هرشل‪:‬‬
‫آهنگ ساز و ستاره شناس بریتانیایی _آلمانی‬
‫کاشف تابش فروسرخ و سیاره اورانوس‬
‫تلسکوپ انعکاسی که منجر به کشف اورانوس‬
‫شد را به کمک خواهرش ساخت‬
‫وی با گذراندن نور خورشید از منشور به‬
‫وجود تابش فروسرخ پی برد‪.‬‬
‫لقب ( سر ) نیز در سال ‪ 1816‬به او تعلق گرفت‪.‬‬
‫با این که زحل و اورانوس راکشف کرد اما آنان را نام گذاری‬
‫نکرد‪ .‬بعد از مرگش پسرش برای این قمرها اسم انتخاب کرد‪.‬‬
7
Infrared range
LIMIT OF RED LIGHT: 800 nm, 0.8 m, 12500 cm-1
NEAR INFRARED: 0.8 -2.5 m, 12500 - 4000 cm-1
MID INFRARED: 2.5 - 50 m, 4000 - 200 cm-1
FAR INFRARED: 50 - 1000 m, 200 - 10 cm-1
8
‫‪NEAR INFRARED‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪9‬‬
‫بیشتر برای کار کمی استفاده می شود تا کیفی‪ ،‬شامل آنالیز گروه های عاملی‬
‫ترکیبات‪ ،‬از پیوند هیدروژنی تا کربن‪ ،‬نیتروژن و اکسیژن‬
‫اندازه گیری ترکیبات با دقت و صحت باال در حد ‪UV-Vis‬‬
‫تعیین آب در انواع نمونه ها مانند گلیسرول‪ ،‬هیدرازین‪ ،‬فیلم های آلی و ‪...‬‬
‫تعیین کمی فنل ها‪ ،‬الکل ها‪ ،‬اسید های آلی و هیدروپراکسیدها بر اساس اولین‬
‫اورتون (جذب فرعی) ارتعاش کششی ‪ O-H‬که جذب آن در حدود‬
‫ناحیه ‪ 7100 Cm⁻¹‬است‪.‬‬
‫تعیین استرها‪ ،‬کتونهاو کربوکسیلیک اسیدها بر اساس جذب آنها در ناحیه‬
‫بین ‪) 3600-3300 Cm⁻¹‬مربوط به اورتون ارتعاش کششی کربونیل(‬
‫شناسایی و تعیین آمین های نوع اول و دوم در حضور آمین های نوع چهارم‬
‫در مخلوط‬
‫‪MID INFRARED‬‬
‫‪ ‬تقریبا همه ارتعاشات کششی در این ناحیه قرار دارند و بیشتر اطالعات از این‬
‫ناحیه به دست می آید‪.‬‬
‫‪10‬‬
‫‪FAR INFRARED‬‬
‫‪ ‬اندازه گیری بسیاری از مولکول های معدنی که در این ناحیه‬
‫قرار می گیرند (شامل اتم های سنگین و پیوند های ضعیف)‬
‫‪ ‬ارتعاشات تعداد زیادی از مواد کریستالی‬
‫‪ ‬انتقاالت اکثر پیوندهای ظرفیت ‪ -‬هدایت‬
‫‪11‬‬
‫نواحی طیفی‬
‫نوع اندازه گیری‬
‫زیر قرمز نزدیک‬
‫زیرقرمزمیانه‬
‫زیر قرمز دور‬
‫‪12‬‬
‫نوع تجزیه‬
‫نوع نمونه ها‬
‫بازتابندگی پخشی‬
‫کمی‬
‫مواد جامد یا مایع تجاری‬
‫جذبی‬
‫کمی‬
‫مخلوط گازها‬
‫جذبی‬
‫کیفی‬
‫ترکیبات جامد‪،‬مایع یا گازی‬
‫خالص‬
‫کمی‬
‫مخلوطهای گاز‪،‬جامد یا مایع‬
‫پیچیده‬
‫کروماتوگرافی‬
‫مخلوطهای گاز‪،‬جامد یا مایع‬
‫پیچیده‬
‫بازتابندگی‬
‫کیفی‬
‫ترکیبات مایع یا جامد خالص‬
‫نشری‬
‫کمی‬
‫جذبی‬
‫کیفی‬
‫نموهای جوی‬
‫گونه های معدنی یا آلی فلزی‬
‫خالص‬
‫‪Mid_Infrared Reflectance Spectroscopy‬‬
‫• طیف سنجی بازتابی زیر قرمز تعدادی کاربرد‪ ،‬به ویژه برای مورد عمل‬
‫قرار دادن نمونه های جامدی که دستکاری آنها مشکل است‪،‬مانند‬
‫فیلمهای بسپار و الیاف‪ ،‬مواد غذایی‪ ،‬الستیکها‪،‬محصوالت کشاورزی و‬
‫بسیاری از مواد دیگر‪،‬پیدا کرده است‪.‬درحالی که طیفهای بازتابی‬
‫زیرقرمز میانه با طیفهای جذبی متناظر یکسان نیستند‪ ،‬در ظاهر کلی‬
‫مشابه اند و اطالعات یکسانی مانند طیفهای جذبی در اختیار قرار می‬
‫دهند‪ .‬طیفهای بازتابندگی را می توان برای تجزیه های هم کیفی هم کمی‬
‫به کار برد‪.‬اکثرسازندگان دستگاه امروزه رابطهایی راعرضه می کنند‬
‫ک به درون محفظه ی سلول دستگاهای جذب زیر قرمز جفت و جور می‬
‫شوند و امکان به دست آوردن طیفهای بازتابی را به سهولت میسر می‬
‫سازند‪.‬‬
‫‪13‬‬
14
‫بازتابش آینه‬
‫ای‬
‫هنگامی با این بازتابش مواجه میشویم که محیط بازتابان یک‬
‫سطح صیقلی هموار باشد‪ .‬در اینجا‪ ،‬زاویه بازتابش با زاویه‬
‫تابش فرودی برابر است‪.‬در صورتی که سطح از یک جاذب‬
‫زیر قرمز ساخته شده باشد‪،‬شدت نسبی بازتابش برای طول‬
‫موجهایی که جذب میشوند‪ ،‬درمقایسه با طول موجهایی که‬
‫جذب نمی شوند ‪ ،‬کمتر است‪.‬طیفهای بازتابش آینه ای‬
‫کاربردهایی برای بررسی و تشخیص سطوح صاف جامدات‬
‫و جامدات اندوده پیدا کرده است‪ ،‬ولی به اندازه ی طیفهای‬
‫بازتابش کل تضعیف شده یا پخشی کاربردی ندارد‪.‬‬
‫‪15‬‬
‫طیف سنجی بازتابندگی‬
‫پخشی‬
‫بازتابش پخشی فرآیندی پیچیده است که هنگام‬
‫برخورد باریکه ای ازتابش باسطح یک گرد بسیار‬
‫ریزی روی میدهد‪ .‬با این نوع نمونه‪ ،‬بازتابش آینه‬
‫ای درهر سطح مسطح تحقق می یابد‪ .‬با وجود این‪،‬‬
‫از آنجا که تعداد زیادی از این سطوح وجود دارد‬
‫وبه طور تصادفی جهت گیری کرده اند‪ ،‬تابش در‬
‫تمام جهات باز تابیده میشود‪ .‬نوعا‪ ،‬شدت تابش‬
‫بازتابیده تقریبا مستقل از زاویه ی دید است‪.‬‬
‫‪16‬‬
‫دستگاهوری‬
‫آن‬
‫برای بدست آوردن یک طیف با یک دستگاه تک پرتوی‪،‬‬
‫ابتدا عالمت نمونه ذخیره می شود‪ .‬سپس یک عالمت مرجع‬
‫با یک بازتاب خوب‪ ،‬مانند پتاسیوم کلرید خوب ساییده شده به‬
‫جای نمونه‪ ،‬ثبت می شود‪.‬نسبت این دو عالمت بازتابندگی را‬
‫به دست می دهد‪.‬‬
‫‪17‬‬
‫طیف سنجی بازتابندگی کل تضعیف‬
‫شده‬
‫هنگامی که باریکه ای ازتابش از یک محیط چگال تر به محیط کم چگال تر عبورکند‪ ،‬بازتابش‬
‫تحقق می یابد‪ .‬کسری از باریکه فرودی که بازتابیده می شود‪ ،‬با افزایش زاویه ی فرودی بیشتر‬
‫می شود‪ ،‬بعد از یک زاویه بحرانی مشخص ‪ ،‬بازتابش کامل می شود‪ .‬به طور نظری و تجربی‬
‫نشان داده شده است که طی فرآیند بازتابش‪ ،‬باریکه طوری عمل می کند که گویی در واقع قبل‬
‫از انجام بازتابش‪ ،‬فاصله ی کوچکی به درون محیط کم چگالتر نفوذ میکند‪.‬عمق نفوذ که که از‬
‫کسری از یک طول موج تا چند طول موج تغییر می کند‪ ،‬به طول موج تابش فرودی‪ ،‬ضریب‬
‫شکست دو ماده و زاویه ی باریکه ی فرودی نسبت به سطح مشترک بستگی دارد‪.‬‬
‫تابش نفوذکننده را موج محوشونده می نامند‪ .‬درصورتی که محیط کم چگال تر تابش محوشونده را‬
‫جذب کند‪ ،‬تضعیف باریکه در طول موج نوارهای جذبی تحقق می یابد‪ .‬این پدیده را بازتابندگی‬
‫کل تضعیف شده (‪ )ATR‬می نامند‪ .‬یکی ازمزایای عمده آن این است که طیفها به سهولت روی‬
‫گستره وسیعی از انواع نمونه ها با حداقل کار تهیه ای به دست می آیند‪ .‬نخها‪ ،‬نخهای تابیده‪،‬‬
‫الیاف‪،‬پارچه ها را می توان با فشار دادن نمونه ها در برابر بلور چگال مطالعه کرد‪ .‬خمیرها‪،‬‬
‫گردها‪ ،‬یا تعلیقها را میتوان به طریق مشابهی مورد عمل قرار داد‪ .‬محلولهای آب را می توان در‬
‫صورتی جای داد که بلور در آب حل نشود‪ .‬در مورد نمونه های مایع ‪،‬بلور ‪ ATR‬رامی توان‬
‫در مایع فرو برد‪.‬طیف بینی بازتابندگی کل تضعیف شده در مورد بسیاری از اجسام مانند‬
‫بسپارها‪ ،‬الستیکها‪،‬و جامدات دیگر اعمال شده است‪.‬‬
‫‪18‬‬
‫مادون قرمز نزدیک‬
‫‪19‬‬
‫‪LOGO‬‬
‫‪Near Infrared Reflectance Spectroscopy‬‬
‫این طیف بینی به صورت یک ابزارمهمی برای اندازه گیری روزمره‬
‫ی اجزای تشکیل دهنده جامدات به نرمی پودر شده‪ ،‬درآمده است‪.‬‬
‫گسترده ترن زمینه استفاده از این فن در اندازه گیری پروتئین‪،‬‬
‫رطوبت‪ ،‬نشاسته‪ ،‬روغن‪ ،‬لیپیدهاو سلولزدر محصوالت کشاورزی‬
‫مانند غالت و دانه های روغنی است‪.‬‬
‫در این طیف بینی ‪،‬نمونه جامد به نرمی پودر شده‪ ،‬بایک یاچند نوار‬
‫تابشی باریک باگستره ی طول موجی ‪ 1‬تا ‪ m µ5/2‬یا ‪ 10000‬تا‬
‫‪cm⁻¹ 4000‬نوردهی می شود‪ .‬بازتابی نفوذی هنگاهی به وقوع‬
‫میپیوندد که تابش در الیه ی سطحی ذرات رسوخ کرده‪ ،‬شیوه های‬
‫ارتعاشی مولکول آناالیت را برانگیخته و سپس درکلیه جهات پراکنده‬
‫کند‪ .‬بنابرابن‪ ،‬یک طیف بازتابی تولید می شود که به ترکیب نمونه‬
‫بستگی دارد‪.‬‬
‫‪20‬‬
‫‪LOGO‬‬
‫‪Infrared Emission Spectroscopy‬‬
‫مولکولهایی که تابش زیر قرمز راجذب می کنند نیز قادر اند در صورت گرم‬
‫شدن‪ ،‬طول موجهای زیرقرمز مشخصه را نشرکنند‪ .‬مانع اصلی درکاربرد‬
‫تجزیه ای این پدیده‪ ،‬مشخصات عالمت به نوفه ی بد عالمت نشری زیرقرمز‬
‫است‪ ،‬به ویژه وقتی که دمای نمونه فقط کمی بیشتر از دمای محیط اطراف باشد‪.‬‬
‫باروش تداخل سنجی هم اکنون کاربردهای جالب و مفیدی در حال بروز‬
‫است‪.‬یکی از اولین کاربردهای نشری زیر قرمزاستفاده از طیف سنج تبدیل‬
‫فوریه برای شناسایی مقادیر میکروگرمی آفت کشها می باشد‪ .‬نمونهارا با حل‬
‫کردن آنها در حالل مناسب و تبخیر بر روی یک صفحه ‪ NaCl‬یا ‪ KBr‬یا تهیه‬
‫کردند‪ .‬سپس صفحه در نزدیک ورودی طیف سنج به طریق الکتریکی گرم شد‪.‬‬
‫آفتکشهایی مانند ‪ ،DDT‬ماالتیون ودی الدرین در مقادیری به کمی ‪ 1‬تا‬
‫‪ gµ10‬شناسایی شدند‪ .‬سازمان حفاظت محیط زیست نیز از یک سیستم نوری‬
‫حساس به نشر از راه دور برای جمع آوری تابشهای حاصل از بخارات صنعتی‬
‫و هدایت آنها به داخل تداخل سنج دستگاه زیرقرمز تبدیل فوریه استفاده می کند‪.‬‬
‫‪21‬‬
‫‪LOGO‬‬
‫‪Infrared Absorption Spectroscopy‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪22‬‬
‫مولکول ها انرژی مشخصی از اشعه مادون قرمز را جذب می کنند و به حالت انرژی باالتر‬
‫برانگیخته می گردند‪.‬‬
‫جذب تابش مادون قرمز با تغییر انرژی بین ‪ 8‬تا ‪ 40‬کیلو ژول بر مول همراه است که‬
‫فرکانس های کششی و خمشی پیوند های کوواالنسی اکثر مولکول ها را شامل می شود‪.‬‬
‫در فرایند جذب‪ ،‬فرکانس هایی از اشعه مادون قرمز که با فرکانس های ارتعاش طبیعی‬
‫مولکول تطبیق کند جذب می شود و انرژی جذب شده برای افزایش دامنه حرکت ارتعاشی‬
‫اتصال موجود در مولکول به کار گرفته می شود‪.‬‬
‫تمام پیوند های موجود در مولکول قادر به جذب انرژی مادون قرمز نیستند‪.‬‬
‫فقط پیوند هایی که دارای گشتاور دو قطبی هستند قادر به جذب اشعه مادون قرمز هستند‪.‬‬
‫هر گاه دو بار مساوی و نا هم عالمت به فاصله ‪ r‬از یکدیگر قرار داشته باشند یک ممان دو‬
‫قطبی ایجاد می کنند که متناسب با مقدار دو بار و فاصله بین آنها می باشد‪ .‬پس مولکول هایی‬
‫که نامتقارن باشند‪ ،‬ممان دوقطبی مخالف صفر دارند و در مادون قرمز فعال هستند‪.‬‬
‫‪LOGO‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪23‬‬
‫تابش الکترومغناطیس به صورت موجی عمل می کند‪ ،‬به عبارت دیگر تابش الکترومغناطیس‬
‫شامل ذرات باردار بوده که در فضا حرکت می کنند و هر ذره باردار که متحرک باشد از خود‬
‫موجی به نام موج الکترومغناطیس ساطع می کند‪.‬‬
‫مولکولی مانند ‪ HCl‬نیز که برآیند بارهای ‪ +‬و – در مرکز آن مخالف صفر است مانند ذره‬
‫باردار عمل می کند و چون پیوند بین ‪H‬و ‪ Cl‬به طور دائم در نوسان است‪ ،‬مانند یک ذره‬
‫باردار متحرک عمل می کند‪.‬‬
‫بنا براین ذره ای که دارای ممان دو قطبی باشد در اثر ارتعاش یک موج الکترومغناطیس ایجاد‬
‫کرده و دارای فرکانس ارتعاشی خاصی می شود‪.‬حال اگر نوری که فرکانس آن با فرکانس‬
‫ارتعاش مولکول یکسان باشد به سمت نمونه فرستاده شود در این صورت این فرکانس به نمونه‬
‫منتقل می شود و عمل جذب در مادون قرمز اتفاق می افتد‪.‬‬
‫پیوند های متقارن در مادون قرمز جذب ندارند‪.‬‬
‫مولکول ارتعاش می کند و موج ایجاد می کند ولی موج مکانیکی است نه الکترومغناطیس یعنی‬
‫نوع موج ها متفاوت است پس حتی اگر فرکانس ها یکی باشند جذب اتفاق نمی افتد‪.‬‬
HCl molecule
= electron
Xray
UV,VIS
H
Cl
NIR,IR
UV,VIS
Gamma ray
24
‫‪LOGO‬‬
‫‪ ‬ساده ترین انواع حرکات ارتعاشی در مولکول که در ناحیه مادون‬
‫قرمز فعال هستند حرکات کششی و خمشی هستند‪.‬‬
‫‪ ‬ارتعاش کششی‪ :‬تغییر پیوسته در فاصله بین اتم ها که در اثر کم و‬
‫زیاد شدن طول پیوند‪ ،‬فرکانس خاصی تولید می شود‪.‬‬
‫‪ ‬ارتعاش خمشی‪ :‬زاویه بین دو پیوند تغییر می کند‪.‬‬
‫‪C-H‬‬
‫‪O‬‬
‫کششی‬
‫‪ H‬خمشی‬
‫‪25‬‬
‫‪C‬‬
Stretching Vibrations of a CH2 Group
Symmetric
Antisymmetric
Bending Vibrations of a CH2 Group
Symmetrical-stretching
Asymmetrical-stretching
)‫(نوسانی‬Wagging
)‫(گهواره ای‬Rocking
)‫(تاب خورده‬Twisting
)‫( قیچی مانند‬Scissoring
IR source
Sample
Monochromator
29
Light Source
Nernst Glower
(~1500 K)
1-50 µm
(mid- to far-IR)
Globar
(~1500 K)
1-50 µm
(mid- to far-IR)
W filament lamp
1100 K
0.78-2.5 µm
(Near-IR)
Hg arc lamp
plasma
50 - 300 µm
(far-IR)
30
‫‪Nernst Glower‬‬
‫استوای از جنس اکسید خاک های نادر( ‪ (𝑍𝑟𝑜2 ,𝑌2 𝑜3‬است که‬
‫انتهای آن به سیم پالتینی که منبع تغذیه است‪ ،‬متصل می باشد‪.‬‬
‫این استوانه بر اثر عبور جریان از ‪ 1200‬تا ‪ 2000‬کلوین‬
‫گرم می شود‪.‬‬
‫این منبع برای نواحی مادون قرمز میانی و دور مورد استفاده‬
‫قرار می گیرد‪.‬‬
‫‪Zr Ce Th‬‬
‫‪V‬‬
‫‪Globar‬‬
‫میله ای از جنس سیلیسیم کاربید است که با استفاده از‬
‫الکتریسیته از ‪ 1300-1500‬کلوین گرم می شود‪.‬‬
‫این منبع برای نواحی مادون قرمز میانی و دور مورد‬
‫استفاده قرار می گیرد‬
‫منبع قوس جیوه‬
‫شامل بخار جیوه با فشارهای معموال بیشتر از یک اتمسفر است که با عبور‬
‫جریان الکتریسیته از این بخار پالسمایی از یون و الکترون ایجاد می شود‬
‫و در اثر ایجاد این پالسما‪ ،‬طول موج های پیوسته ای در نواحی ‪200-10‬‬
‫‪cm⁻¹‬تولید می شود‪ .‬پس این المپ برای نواحی مادون قرمز دور قابل‬
‫استفاده است‪.‬‬
‫المپ فیلمان تنگستن‬
‫از عنصر تنگستن تشکیل شده و در اثر حرارت از خود تابش ساطع می کند‪.‬‬
‫برای نواحی مادون قرمز نزدیک استفاده می شود‪.‬‬
‫‪Cell‬‬
‫شیشه و پالستیک به شدت نور سرتاسر ناحیه زیر قرمز را جذب می کنند پس سل‬
‫ها باید از مواد یونی (مانند کلرید و برمید پتاسیم) ساخته شوند‪.‬‬
‫پتاسیم برمید گران تر است اما می توان از آن در محدوده ‪cm⁻¹ 4000-400‬‬
‫استفاده کرد‪.‬‬
‫سدیم کلرید ارزان تر است ولی محدوده فرکانس مورد استفاده‬
‫آن ‪cm⁻¹ 4000- 650‬است‪.‬‬
‫چون نوارهای با اهمیت کمتر در زیر‪ 650 Cm⁻¹‬ظاهر می شوند پس به طور‬
‫معمول سدیم کلرید مورد استفاده قرار می گیرد‪.‬‬
‫در ناحیه مادون قرمز دور می توان از کوارتز استفاده کرد‪.‬‬
‫‪Sample Prepartion‬‬
‫مایعات ‪:‬‬
‫یك قطره از یك تركیب آلي مایع بین یك زوج از صفحات صیقل‬
‫یافته كلرور سدیم یا برومور پتاسیم قرارداده مي شود ‪ ،‬وقتي‬
‫این صفحات را بمالیمت فشار دهیم الیه نازكي از مایع بین دو‬
‫صفحه تشكیل مي گردد‪.‬‬
‫نکته‪ :‬از آب و الکل نباید به عنوان حالل استفاده شود چون به‬
‫سل ها صدمه می زنند و دارای جذب قوی هستند‪.‬‬
‫جامدات ‪:‬‬
‫حداقل سه روش معمول براي تهیه یك نمونه جامد وجود دارد ‪.‬‬
‫‪KBr‬روش تهیه قرص‬
‫مخلوط كردن نمونه جامد كامال پودر شده با برمید پتاسیم پودري و سپس‬
‫تحت فشار قرار دادن این مخلوط (علت استفاده از برمید پتاسیم‪ :‬در ناحیه‬
‫‪cm^)−1) 4000 – 650‬هیچ پیکی ایجاد نمی کند)‪.‬‬
‫روش خمیر نوژل‬
‫ترکیب نمونه پودر شده با چند قطره نوژل و ساییدن آن‬
‫حل نمودن تركیب آلي در یك حالل مثال (‪)CCl4‬‬
‫در این روش ترکیبات پلیمری را در حاللی حل کرده و به شکل الیه نازک‬
‫در می آوریم وقتی حالل تبخیر شد طیف زیر قرمز ترکیب مورد نظر را می‬
‫گیریم‪.‬‬
‫گاز‪:‬‬
‫باید نمونه را در داخل یک سلول تخلیه شده از هوا منبسط‬
‫کرد‪.‬‬
‫نمونه های گازی دارای دانسیته کم هستند و فاصله بین‬
‫مولکول هایشان زیاد است‪ ،‬پس باید طول سل زیاد باشد‪.‬‬
‫در نتیجه از سل های با طول بیشتر و آینه های انعکاسی‬
‫استفاده می شود تا به طول سل دلخواه برسیم‪.‬‬
‫انواع‬
‫دتکتور‬
‫فوتونی‬
‫فتورسانا‬
‫‪39‬‬
‫فتوولتایی‬
‫گرمایی‬
‫ترموکوپل‬
‫بولومتر‬
‫پیروالکتریک‬
‫ترموپیل‬
‫گولی‬
‫آشکارسازهای حرارتی‬
‫این آشکارساز برای تمام طول موج های زیر قرمز بجز طول موج های کوتاهتر آن مورد‬
‫استفاده قرار می گیرد‪.‬‬
‫در این گونه آشکارسازها‪ ،‬تابش توسط یک جسم سیاه کوچک جذب می شود و افزایش دمای‬
‫حاصل اندازه گیری می شود‪.‬‬
‫تغییرات دما در مادون قرمز مقدار بسیار ناچیزی است‪ ،‬پس برای افزایش حساسیت‪،‬‬
‫آشکارسازهای حرارتی باید شامل ویژگی های زیر باشند‪:‬‬
‫‪ ‬ظرفیت گرمایی فلزی که نور را جذب می کند کم باشد تا هرچه نور جذب می کند به دما‬
‫تبدیل شود‪.‬‬
‫‪ ‬اندازه و ضخامت فلز مورد استفاده در آشکارساز باید خیلی کوچک باشد تا تمامی پرتو‬
‫زیر قرمز روی سطح عنصر جاذب متمرکز گردیده و تغییرات دمایی آن بیشتر شود‪.‬‬
‫‪ ‬ناحیه ای که نور مادون قرمز را جذب می کند معموال سیاه انتخاب می شود تا تمامی‬
‫تابش رسیده به آن را جذب کند‪.‬‬
‫‪40‬‬
‫آشکارسازهای حرارتی‬
‫آشکارسازهای حرارتی نسبت به گرمای محیط حساس هستند‬
‫پس معموال آنها را در محفظه های خال نگهداری می کنند‪.‬‬
‫معروفترین آشکارسازهای حرارتی عبارتند از‪:‬‬
‫‪ ‬ترموکوپل‬
‫‪ ‬ترموپیل‬
‫‪ ‬ترمومترهای مقاومتی (بولومتر)‬
‫‪ ‬پیروالکتریک‬
‫‪41‬‬
‫‪Breakdown Machinery‬‬
‫‪ .1‬دستگاه های نوری صفر کننده‬
‫‪ .2‬دستگاه ثبت کننده نسبت‬
‫دستگاه نوری صفر کننده‬
‫در این دستگاه کاری می کنیم که خروجی دستگاه همیشه صفر می شود‪.‬‬
‫قسمتی از نور منبع از نمونه و قسمتی از مرجع عبور می کند‪ ،‬یعنی پرتو دستگاه‬
‫همزمان به دو پرتو تقسیم می شود‪.‬آشکارساز به تناوب نور نمونه و مرجع را‬
‫دریافت می کند‪.‬‬
‫وقتی مرجع و نمونه یکی باشند‪ ،‬در این صورت خروجی صفر است‪.‬‬
‫وقتی نمونه با مرجع متفاوت باشد‪ ،‬پرتو عبور کرده از نمونه کمتر از مرجع و در‬
‫نتیجه جذبش بیشتر می شود و سیگنال مرجع بزرگتر می گردد‪.‬‬
‫این دستگاه از نوع صفر است به همین علت وقتی نمونه داریم جریان عبوری از‬
‫نمونه نسبت به مرجع کمتر است پس گوه ای به سمت پایین حرکت کرده و جلوی‬
‫نور عبوری مرجع را می گیرد پس میزان نور عبوری از مرجع و نمونه یکسان‬
‫می شود و جریان صفر می شود‪.‬‬
‫دستگاه نوری صفر کننده‬
‫‪44‬‬
Ir-Optical Null Principles
45
‫دستگاه ثبت کننده نسبت‬
‫در این دستگاه عمل صفر انجام نمی شود‪.‬‬
‫دستگاه مستقیما جذب را به ما می دهد‪ .‬در این سیستم اگر‬
‫نمونه جاذب باشد و مرجع جذب نداشته باشد‪ ،‬آشکارساز‬
‫یکبار نور شدید و بار دیگر نور بسیار ضعیف را می بیند‪.‬‬
‫در نتیجه ممکن است پاسخ آشکارساز به شدت خطی‬
‫نباشد‪.‬‬
Ratio recording
‫دستگاه تبدیل فوریه‬
‫در این نوع دستگاهها مسیر حركت نوري به گونه اي طراحي شده است كه تولید‬
‫طرحي مي كند كه تداخل نما نامیده مي شود ‪.‬یك تداخل نما اساسا نموداري از شدت‬
‫نسبت به زمان (طیف قلمرو زمان ) است ‪.‬‬
‫یك عمل ریاضي كه تبدیل فوریه )‪(FT‬خوانده مي شود‪ ،‬قادر است فركانسهاي‬
‫جذبي منفرد را از تداخل نما جدا نماید‪ ،‬یعنی طیف قلمرو زمان را به طیف قلمرو‬
‫فرکانس تبدیل نماید‪ .‬این نوع دستگاه ‪ ،‬طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه یا ‪FT-‬‬
‫‪IR‬خوانده مي شود ‪ .‬مزیت این دستگاه این است كه تداخل نما را در كمتر از یك‬
‫ثانیه حاصل مي كند ‪ .‬پس امكان جمع آوري و ذخیره تعداد زیادي از تداخل نما هاي‬
‫یك نمونه وجود دارد كه در نتیجه هنگام اجراي تبدیل فوریه بر روي مجموع تداخل‬
‫نماهاي جمع شده ‪ ،‬طیفي با نسبت سیگنال به نویز بهتر ترسیم مي گردد‪ .‬چون یک‬
‫جا تداخل سازنده و در جای دیگر تداخل تخریبی داریم و این اثر تکرار می شود و‬
‫نویز در هر بار در جای متفاوت و سیگنال در جای ثابت قرار گرفته و بنابر این‬
‫نسبت سیگنال به نویز بهبود می یابد‪.‬بنابراین یك دستگاه ‪FT-IR‬سرعت و‬
‫حساسیت بیشتري نسبت به دستگاه تفكیكي دارد ‪.‬‬
‫تداخل سنج مایکلسون‬
‫این تداخل سنج شامل دو آینه با صففحات عمفود بفر هفم اسفت کفه یکفی از آینفه هفا ثابفت و دیگفری بفا‬
‫سرعت ثابت حرکت می کند‪ .‬بین این آینه ها یک شکا فنده پرتو وجود دارد کفه بطفور ایفده ال نیمفی‬
‫از تابش ورودی را به سمت آینفه ثابفت مفنعکس مفی کنفد و نیمفی را بفه سفمت آینفه متحفرک‪ .‬در ایفن‬
‫محل ‪ 50‬درصد هر یک از تفابش هفای مفنعکس شفده بفه سفمت منبفع بازگشفته و ‪ 50‬درصفد بقیفه بفه‬
‫سمت سل حاوی نمونه منعکس می شوند‪ .‬این دو دسته تابش منعکس شده‬
‫به طرف سل نمونه با هم تداخل می نمایند و فرکانس خروجی‬
‫نسبت به فرکانس اولیه نور کاهش می یابد‪.‬‬
‫‪49‬‬
Stationary mirror
HeNe laser
Beam Splitter
Source
Moving mirror
PMT
Sample
Detector
‫‪Comparison‬‬
‫‪ ‬طیف های بازتابی پخشی ارتفاع پیک بلندتری از طیف های جذبی دارند اما‬
‫موقعیت پیکها در هر دو یکسان است‪.‬‬
‫‪ ‬طیفهای بازتابی تضعیف شده با طیفهای جذبی معموال مشابه اند ولی یکسان‬
‫نیستند‪ ،‬شدت نسبی آنها متفاوت است‪ .‬جذب به زاویه فرودی بستگی دارد ولی‬
‫از آنجا که تابش تنها چند میکرومتر به درون نمونه نفوذ می کند‪ ،‬مستقل از‬
‫ضخامت نمونه اند‪.‬‬
‫‪ ‬در قسمت دستگاهی نیز‪ :‬در جذب از مونوکروماتور ودر بازتابندگی پخشی از‬
‫تداخل سنج‪ ،‬بازتابی کل تضعیف شده از مونوکروماتور و زیرقرمز نشری از‬
‫تداخل سنج استفاده شده است‪.‬‬
‫داروسازی‬
‫کنترل کیفیت‬
‫عکاسی و فیلم برداری‬
‫مواد غذایی‬
‫آنالیز پلیمر‬
‫آنالیز آب و شرایط محیطی‬
‫بیوشیمی و زیست پزشکی‬
‫پزشکی قانونی‬
‫کیفی‬
‫کمی‬
‫‪IR Applications‬‬
Thanks for
your
Coming and
Attention