Transcript طرز کار دستگاه

‫فهرست مطالب‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫مقدمه‬
‫اجزاي دستگاه ‪XRF‬‬
‫اساس کار دستگاه ‪XRF‬‬
‫آماده سازي نمونه‬
‫انواع دستگاه هاي ‪XRF‬‬
‫جمع بندي‬
‫مقدمه‬
‫‪‬‬
‫روش فلور سانس پرتو ايکس يکي از روش هاي آناليز عنصري است که امروزه از آن به طور وسيعي‬
‫در صنعت و مراکز پژوهش ي استفاده مي شود‪.‬‬
‫‪‬‬
‫اين روش به ويژه به خاطر سرعت زياد در شناسايي عنصر‪ ،‬براي برخي صنايع ضروري است اما‬
‫دستگاههاي ‪ XRF‬از نظر سرمايه گذاري ابتدايي هزينه بااليي نياز دارند‪ .‬بنابراين همه مراکز‬
‫صنعتي و آزمايشگاهي توان خريد آن را ندارند‪.‬‬
‫‪‬‬
‫حد تشخيص (‪ )Detection Limit‬دستگاه ‪ XRF‬درحد صدم درصد مي باشد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫‪ XRF‬تقريبا تمامي عناصر جدول تناوبي از برليم تا اورانيوم (البته جز گازهاي نجيب) را اگر مقدار‬
‫اين عناصر درحد تشخيص باشد مشخص مي کند‪.‬‬
‫اجزاي دستگاه ‪XRF‬‬
‫‪‬‬
‫لوله پديد آورنده پرتو ايکس‬
‫‪‬‬
‫بلورآناليز کننده‬
‫‪‬‬
‫آشکار ساز‬
‫‪‬‬
‫جمع کننده (‪)collimator‬‬
‫اجزاي دستگاه ‪XRF‬‬
‫لوله پديد آورنده پرتو ايکس‬
‫‪‬‬
‫وظيفه لوله پرتو ايکس پديد آوردن پرتوي با شدت زياد براي برانگيختگي همه عنصرهاي‬
‫موجود در نمونه مجهول است‪ .‬در دستگاه هاي مختلف ‪ XRF‬از لوله هاي مختلفي‬
‫استفاده مي شود که تفاوت آنها در توان استفاده شده در لوله و نوع سيستم خنک کننده‬
‫مي باشد‪.‬‬
‫اجزاي دستگاه ‪XRF‬‬
‫بلور آناليز کننده‬
‫‪ ‬بلورفلوريد سديم (‪ )NaF‬بيشترين کاربرد را در اين دستگاه ها دارد زيرا اين بلور توانايي شناسايي‬
‫عنصرهاي از پتاسيم تا اورانيوم را دارد‪.‬‬
‫‪ ‬مواد ديگري که به عنوان بلور آناليز کننده در دستگاه هاي ‪ XRF‬استفاده مي شود بلور ژرمانيم‬
‫است که براي شناسايي عنصرهاي از فسفر تا کلر به کار مي رود‪ .‬ترکيبات پليمري نيز براي شناسايي‬
‫عنصرهاي سبک مفيد ترند‪.‬‬
‫‪ ‬امروزه در دستگاههاي ‪ XRF‬براي پرهيز از جابجايي پيوسته بلور هاي آناليز کننده آنها را بر روي‬
‫يک منشور چند وجهي سوار مي کنند و بدين ترتيب با چرخاندن منشور بلور مورد نظر به راحتي در‬
‫برابر پرتو ايکس قرار مي گيرد‪.‬‬
‫اجزاي دستگاه ‪XRF‬‬
‫اجزاي دستگاه ‪XRF‬‬
‫آشکارساز‬
‫‪‬‬
‫در دستگاه ‪ XRF‬از آشکارساز گازي وآشکارساز تهييجي استفاده مي شود‪ .‬شکل زير تصوير واقعي و‬
‫شماتيک يک آشکار ساز گازي را نشان مي دهد‪.‬‬
‫اجزاي دستگاه‪XRF‬‬
‫اجزاي دستگاه ‪XFR‬‬
‫جمع کننده (‪)collimator‬‬
‫‪‬‬
‫داراي چند ورقه موازي است که وظيفه جمع کردن و موازي کردن پرتو ايکس را بر عهده دارد‪.‬‬
‫اساس کاردستگاه ‪XRF‬‬
‫‪‬‬
‫‪‬‬
‫پرتو خروجي از لوله پديد آورنده پرتو ايکس به نمونه مي تابد و در اثر بمباران‪ ،‬الکترون هاي‬
‫موجود در مدار داخلي اتم خارج شده و جايگزيني اين الکترون ها از مدار بااليي سبب پديد‬
‫آمدن پرتو ايکس خواهد شد‪.‬‬
‫اساس اين پديده مشابه حالتي است که نمونه‪ ،‬توسط الکترون بمباران مي شود‪.‬‬
‫اساس کاردستگاه ‪XRF‬‬
‫• پرتو ايکس خروجي از نمونه که در حقيقت پرتو‬
‫مشخصه عنصرهاي موجود در نمونه مجهول است‬
‫پس از عبور از جمع کننده به سوي بلورآناليزکننده‬
‫هدايت مي شود‪.‬‬
‫• جمع کننده داراي چند ورقه موازي است که‬
‫وظيفه جمع کردن و موازي کردن پرتو ايکس را‬
‫برعهده دارد‪.‬‬
‫• هدف از قرار دادن چنين قسمتي در مسير پرتو‬
‫ايکس مجبور نمودن آن به حرکت موازي و برخورد با‬
‫زاويه مشخص به بلور مي باشد‪.‬‬
‫اساس کاردستگاه ‪XRF‬‬
‫‪‬‬
‫پرتو برخورد کننده به بلور گستره اي از طول موج است که هر کدام به يک عنصر تعلق دارد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫اگر اين گسترده به طور مستقيم به داخل آشکار ساز فرستاده شود نمي توان شدت هريک از طول‬
‫موج ها را تعيين کرد پس بايد آنها را پيش از ارسال به آشکارساز توسط قسمتي‪ ،‬به عنوان مثال‬
‫توسط يک بلور تفکيک کرد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫بلور آناليز کننده طبق رابطه براگ باعث پراش هر يک از طول موج ها در زاويه ويژه اي مي شود و‬
‫پس از پراشيدن آنها را به آشکارساز مي فرستد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫پرتو ايکس قبل از اين که به آشکارساز برسد از جمع کننده ثانويه نيز عبور کرده سپس به داخل‬
‫آشکارساز مي رود‪.‬‬
‫اساس کاردستگاه ‪XRF‬‬
‫•‬
‫آشکارسازو جمع کننده بر روي يک دايره قرار دارند و بلور در مرکز آن دايره قرار دارد‪.‬‬
‫•‬
‫وظيفه آشکارساز تعيين شدت پرتو ثانويه ورودي و ارسال آن به قسمت ثبت کننده است‪.‬‬
‫اساس کار دستگاه ‪XRF‬‬
‫•‬
‫با ارسال پرتو ثانويه به قسمت ثبت کننده طيفي توسط دستگاه رسم مي شود که اين طيف تغيير‬
‫شدت برحسب زاويه مي باشد‪.‬‬
‫اساس کاردستگاه ‪XRF‬‬
‫‪‬‬
‫در اين شکل پيک ها به پرتو هاي مشخصه عنصرهاي گوناگون موجود در نمونه تعلق دارد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫به طور معمول براي هر عنصر‪ ،‬پيک ‪ Kα‬و ‪ Kβ‬و براي عناصر سنگين حتي ‪ Lα‬در شکل‬
‫مشخص مي شود‪.‬‬
‫‪‬‬
‫وقتي که هدف آناليز کيفي است طول موج هايي که سبب پديد آمدن پيکي در الگو مي شوند به‬
‫کمک رابطه ‪ λ=2dsinθ‬تعيين خواهند شد‪ .‬بنابراين مي توان طول موج پرتو مشخصه را تعيين‬
‫کرد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫با مراجعه به جداولي که طول موج مشخصه همه عنصرها درآن وجود دارد مي توان نوع عنصر را‬
‫تعيين کرد‪.‬‬
‫اساس کاردستگاه ‪XRF‬‬
‫‪‬‬
‫زماني که آناليز کمي نمونه مورد نظر باشد با استفاده از شدت اندازه گيري شده براي يک طول‬
‫موج و مقايسه آن با شدت دريافت شده از يک نمونه استاندارد (شاهد) مي توان درصد آن عنصر‬
‫را در نمونه مشخص کرد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫براي اين منظور بايد با استفاده از نمونه هاي استاندارد که درصد مشخص ي از عنصر مورد نظر را‬
‫دارند‪ ،‬يک منحني کاليبراسيون رسم کرد و سپس با اندازه گيري شدت پرتو در نمونه مجهول و‬
‫مقايسه آن با اين منحني مقدار آن عنصر را تعيين کرد‪.‬‬
‫آماده سازي نمونه‬
‫‪‬‬
‫نمونه در اين روش به شکل استوانه با قطر حدود ‪ 3cm‬وضخامت نيم ميليمتر مي باشد که‬
‫در جا نمونه فلزي قرار داده مي شود و پرتو ايکس از زير به آن مي تابد‪.‬‬
‫‪‬‬
‫سطح نمونه اي که مورد آزمايش قرار مي گيرد بايد سطحي صاف باشد چون اگر نمونه‬
‫برجستگي داشته باشد باعث مي شود که قسمت هايي از آن در پشت برجستگي پنهان شده‬
‫و آناليز نشوند‪.‬‬
‫‪‬‬
‫اگر نمونه مورد آزمايش ماده معدني باشد بايد آن را به صورت قرص درآورده و سپس مورد‬
‫آزمايش قرار دهيم‪.‬‬
‫انواع دستگاه ‪XRF‬‬
‫‪‬‬
‫دستگاه هاي ‪ XRF‬از نوع تفکيک طول موج (‪ )WDS‬يا تفکيک انرژي )‪ (EDS‬هستند در نوع‬
‫(‪ )WDS‬پرتو ايکس خروجي از نمونه مجهول پيش از ورود به آشکار ساز توسط بلور آناليز کننده‬
‫تفکيک مي شود اما در نوع (‪ )EDS‬پرتو ايکس خروجي از نمونه مجهول بدون آن که توسط بلور‬
‫آناليز کننده تفکيک شود وارد آشکارساز مي شود‪.‬‬
‫انواع دستگاه ‪XRF‬‬
‫‪ EDS‬بسيار بيشتر از دستگاه ‪ WDS‬است‪.‬‬
‫‪‬‬
‫سرعت آناليز دستگاه‬
‫‪‬‬
‫مشکل ‪ EDS‬نياز آن به خنک شدن آشکارساز و حساسيت پايين در مقايسه با‬
‫‪ WDS‬است‪.‬‬
‫‪ ‬معموال دستگاههاي مدرن مجهز به هردو ‪ EDS‬و ‪ WDS‬هستند که از ‪EDS‬‬
‫براي آناليز کيفي و از ‪ WDS‬براي آناليز کمي مي توان استفاده کرد‪.‬‬
‫جمع بندي‬
‫•‬
‫در روش فلورسانس پرتو ايکس‪ ،‬پرتو ايکس اوليه به نمونه مجهول تابيده و با‬
‫برانگيختن اتم ها باعث پديد آمدن پرتو ايکس ثانويه مي شود‪.‬‬
‫•‬
‫با تعيين طول موج يا انرژي پرتو ايکس ثانويه‪ ،‬عنصرهاي مورد نظر را مي توان‬
‫شناسايي کرد‪.‬‬
‫•‬
‫دستگاه ‪ XRF‬توانايي شناسايي عناصر سبک وگازهاي نجيب را ندارد‪.‬‬