Transcript 06.08COMAR공정관리용혼합가스

공정관리용 숙련도시험
2008. 10. 7
이진복, 문동민, 김광섭,
배현길, 우진춘
공정관리용 숙련도시험 항목

시험대상 성분가스의 농도






H2 : 1500 ~ 2000 μmol/mol
O2 : 2500 ~ 3000 μmol/mol
N2 : 2500 ~ 3000 μmol/mol
CO2 : 3000 ~ 3500 μmol/mol
He balance
시험결과의 활용 범위

각 4종 성분가스의 제조 및 분석 능력에서
500 μmol/mol ~ 1 %mol/mol 수준.
발열량 측정용 숙련도시험 항목
순
번
1
2
3
가스명
13-1
13-2
13-3
농도
Balance
단위
C3H8
14 ∼ 16
CH4
%mol/mol
C3H8
14 ~ 16
%mol/mol
H2
27 ~ 33
CH4
N2
1.7 ∼ 2.3
CH4
%mol/mol
숙련도 시료의 기준값 설정
및 불확도 평가

분배시스템 사용 : 2 병씩 4 batch

중량법으로 제조한 표준가스와 비교분석하여 인증값
및 불확도 구함.

분석기 : GC-FID, GC-TCD
숙련도시험 시료의 제조
원료가스의 선정 및 순도분석

정확한 농도의 가스 제조를 위한 순도 보증 실시

H2 : 순도 99.9999 %mol/mol, 덕양에너젠㈜

O2 : 순도 99.9999 %mol/mol, 한국 에어프로덕트㈜
[전기분해 방식]

N2 : 순도 99.9999 %mol/mol, 덕양에너젠㈜

CO2 : 99.999 %mol/mol, 덕양에너젠㈜

He : 99.999 %mol/mol, 덕양에너젠㈜
=> GC/AED, GC/FID/Methanator, Gas/MS, Dew point
meter를 이용함
분석조건
안정성 시험
기준값 설정
기준값의 불확도 평가
CSample 
ASample
Acrm
 Ccrm  f repro  (f lin )  (f matrix )  (f stab )
flin : 한 점 교정 측정 농도범위간의 직선성 (1을 기준)
fmatrix : 표준가스와 시료의 매질 차이 (1을 기준)
fstab : 표준가스와 시료용 가스의 안정성 (1을 기준)
Csample : 시료의 농도
Ccrm : 표준가스의 농도
Acrm : 표준가스의 반응값(면적)
Asample : 시료의 반응값(면적)
숙련도시험의 평가기준

숙련도 주관기관에 의한 기준값 설정

숙련도 시험값
: 표준가스와의 5회에 걸친 비교분석값의 평균값

불확도 평가값
: 5회에 걸친 비교분석값의 표준편차(k=2)을 고려하여, 기
준값의 0.2 %를 시료가스의 확장불확도(k=2)로 설정
=> 숙련도 시험기관의 평가기준인 En Value 및 Z-score에 사용
평가기준 Ⅰ, Z-scores
│Xlab  Xref│
Z  score 
σ PA
Xlab : 참가시험소의 측정 결과
Xref : 숙련도시험용 시료의 설정값
σPA : 숙련도평가를 위한 표준편차

숙련도시험의 평가기준치

H2 : 상대확장불확도 ± 2 %

O2, N2, CO2 : 상대확장불확도 ± 1 %
평가기준 Ⅰ, Z-scores

Protocol target 불확도는 표준물질 생산 기관이 CRM 생산
에서 평균적으로 ±2 %이내의 정확도를 유지하여야 한다.
따라서 Z Score 상에 бPA(숙련도 시험에서의 표준편차)값
이 k=1 일 때 최소한 숙련도 기준 시료 값에서 ± 1% 이내
의 정확도로 CRM을 생산하고 또한 분석에서의 정확도도
이 수준을 만족하여야 한다. 이를 기준으로 산정된 Zscore에 의한 수행도 평가기준은 다음과 같이 설정된다.
-2 ≤ Z ≤ +2 : 만족
2 < Z < 3 : 의심
Z > 3 : 경고신호(warning signal)
평가기준 Ⅱ, En-numbers
En  number 
Xlab  Xref
Uref 2  Ulab2
Xlab : 참가시험소의 측정 결과
Xref : 숙련도시험용 시료의 설정값
Ulab : 참가실험실 결과 Xlab의 확장불확도
Ulab : 설정값 Xref의 확장불확도



En number는 참가자가 자신의 불확도를 잘못 이해하거나, 동일
한 형태로 불확도를 보고하지 않는 경우 주의해야함
같은 측정값을 보고하였더라도, 확장불확도를 크게 보고하면 En
number는 작아지며, 작게 보고하면 En number는 커짐
참가시험소가 1.0 이상의 En number를 보일 때 “경고신호” 처리
수행도 평가기준

Z-scores에 의한 평가

Protocol의 목표불확도는 표준물질 생산기관이 CRM 생
산에서 평균적으로 ± 2 % 이내의 정확도를 유지해야함

σPA값이 k=1 일 때 최소한 숙련도 기준값에서 ± 1 % 이
내의 정확도로 CRM의 생산 및 분석의 정확도 수준을 만
족하여야 함
Z-scores 0
1
만족

2
3
의심
경고
신호
En-values에 의한 평가

참가시험소가 1.0 이상의 값을 보일 때, 경고신호로 처리
숙련도 시험 일정
 숙련도시료 배포 및 지침서 발송 : 10월 30일까지
 숙련도시료 수령 확인서 송부 : 11월 5일
 숙련도시험 결과보고서 제출 : 11월 30일까지
 숙련도시료의 재분석 : 12월 10일
 중간보고서 적성 및 참가기관에 송부 : 12월 24일
 숙련도 결과에 따른 기술지도 : 12월 30일까지
 숙련도시험 최종 보고서 작성 및 송부 : 09년 1월
 숙련도 결과 발표회: 09년 3월