Transcript 농약 이화학시험기관 정도관리체계 확립

농약시험 연구기관 정도관리체계 확립
(이화학시험 연구기관 정도관리)
호서대학교 안전성평가센터
장희라
2010년도 과제수행실적
1. 연구개발 목표
연차
목표
1년차
국제적으로 표준화된 방법에
근거한 정도관리지침서 (안)
작성
2년차
시험연구기관 및
분석자별 평가방법 제안
3년차
분석법 검증절차 및 시험기관
분석능력 평가방법 확립
세부내용
1. 국내외 관련자료검토
2. 분석법 검증절차 제안
3. 시험연구기관 평가방법 제안
⇒ 이화학시험연구기관 정도관리지침(안) 작성
1. 제안된 분석법 검증절차에 근거한 case study
2. 분석자 및 시험연구기관 정도관리에 대한 case study
3. 정도관리지침(안)의 문제점 보완
1. 농약 제품분석을 위한 분석법 검증절차 확립
2. 농약분석 시험기관의 분석능력 평가방법 확립
⇒ 이화학시험연구기관 정도관리지침(안) 확립
국제적으로 표준화된 농약 이화학시험기관 정도관리체제 확립
구체적인 시험기관 평가체제 및 분석법 검증절차 확립
Hoseo University
2. 연구수행 방법
농약 이화학시험기관
정도관리체계 확립
농약 이화학시험기관
정도관리 방법 지침서(안)
2010
국·내외 정도관리 기준
조사 및 검토
관리 및 기술요구관련
주요사항 도출
2011
2012
보완 · 수정
운영 지침서(안) 확립
숙련도 시험방법 제안
숙련도시험지침서(안) 확립
정도관리 방법 제안
시험기관 평가숙련도시험
지침서(안)
국·내외 숙련도시험
내용조사
숙련도시험
일반요구사항 검토
숙련도시험 평가기준 및
필요항목 검토
분석법 검증 지침서(안)
국·내외 분석법 검증
관련 자료조사
분석법검증항목
검토 및 도출
분석자간 비교
Case study
시험기관간 비교
Case study
분석법 검증 제안
Case study
보완 · 수정
분석법 검증절차
지침서(안) 확립
보완 · 수정
Hoseo University
3. 연구수행 내용
 1차년도 연구수행 내용
평가
수행내용
 정도관리
국내외 관련내용에 대한
비교검토 수행여부
- ISO17025, CIPAC/FAO/WHO, 국립환경과학원,
농촌진흥청 관련 지침 비교 및 검토
 숙련도 시험 - ISO17043, ILAC, IUPAC, FAPAS, 국립환경과학원,
식약청 관련 지침 비교 및 검토
분석법 검증절차에
대한 제시 여부
시험기관간 분석능력 평가
지침서(안) 확립여부
 CIPAC, COPR, IAEA/FAO, IUPAC 의 분석법 검증항목 비교
 이화학분석기관 정도관리지침서(안) 작성
Hoseo University
 국∙내외 정도관리 일반사항 비교
No.
4.
관리
요구사항
5.
기술
요구사항
ISO17025
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.
4.8.
4.9.
4.10.
4.11.
4.12.
4.13.
4.14.
4.15.
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.
5.6.
5.7.
5.8.
5.9.
5.10.
조직
관리시스템
문서관리
계약관리
위탁기관 관리
구매관리
고객관리(시험과정확인)
고객불만관리
부적합 시험의 관리
개선
시정조치
예방조치
기록의 관리
내부점검
경영검토
일반사항
인원
시설 및 환경조건
시험법 및 분석법 확립 (숙련도)
장비
측정관련 추적성
샘플링
시험 품목의 취급
시험 결과의 품질보증(QA)
결과보고
CIPAC, FAO, WHO 국립환경과학원
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
농촌진흥청
농과원
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O
참고(농과원
품질매뉴얼)
O
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O
O
O
Hoseo University
기관
ISO
CIPAC, FAO, WHO
국립환경과학원
농촌진흥청
농과원
문헌
ISO17025 –
시험기관 및
교정기관에 대한
일반적인 요구사항
Quality control of
pesticide product
-Guildelines for
-National Laboratories
환경측정분석기관
정도관리 운영지침
및 품질매뉴얼
농약 시험연구기관
지정기준(이화학),
이화학시험기준과
방법 및 검토기준
분석정도관리
지침설정 연구
측정대상항목 및
시료의 다양성
→ ISO manual에서
제시하는 형태의
정도관리가 적합한
것으로 판단됨
관리요구사항 중
기록, 인원, 시설
및 장비에 관한
최소한의
기준만 제시
시험법에 대한
정도관리 내용
위주로 제시하고
있음
이화학분석기관에
적용하기에
내용 및 절차 복잡
관리와 기술적
측면에서 모두
정도관리 체제 미흡
정도관리 방법에
관한 구체적인
내용 포함하지 않음
내용
비고
전반적인
시험기관의 개념
내용이 복잡함
농약분석기관
관련 guideline
- ISO manual 주요
내용은 모두 해당
농약이화학시험기관
정도관리에 적합
ISO 및 WHO/FAO/CIPAC에서 제시한 guideline에 근거하여 작성
Hoseo University
 이화학시험기관의 정도관리 운영 및 방법 주요사항
1. 관리요구사항
1) 문서관리 – Quality manual 및 SOP의 관리, 검토, 변경관련
2) 계약 및 고객관리 – 의뢰자 정보, 의뢰목적, 시험일정, 시험내용 등의 시험계획과
관련된 문서 작성 및 의뢰자 승인 후 변경사항 관리
3) 물품관리– 구매된 시험관련 재료 (시험물질, 시약 등)에 대한 성적서, 구입시기,
유효기간 등 관리체계
4) 시험자료관리 – 시험과 관련된 정도관리 및 시험수행시 발생한 모든 자료의 기록,
수집, 보관 및 유지, 폐기
5) 내부점검 – 기관에 점검부서 또는 점검자를 선정하여 정기적으로 Quality manual
및 SOP에 적합하게 시행되고 있는지 확인하여 점검보고서 작성
Hoseo University
2. 기술요구사항
1) 인원 (자격 및 교육훈련)
– 정기적으로 정도관리시스템에 적합한 교육 수행 및 교육내용 기록하여 관리
2) 시설 및 장비관리
– 시험관련 기기의 validation 등 내외부 점검체계 및 사용, 관리시스템 확립
3) 시험물질 및 표준물질 관리 – 성적서에 근거하여 입수, 취급 및 폐기기록유지
4) 시료채취관리 – 시험과 관련된 시료채취 수행내용에 대한 기록 관리
5) 시료취급관리 – 채취된 시료 취급, 보관, 운반등에 관한 관리체계
6) 시험방법 및 유효성입증
7) 정도보증 – 숙련도시험 수행을 통한 결과 모니터링으로 정도관리시스템 및
분석자 관리
Hoseo University
국립환경과학원 정도관리 추진절차
Hoseo University
 숙련도시험 (Proficiency Testing)
Reference : ISO17043, ILAC(2007), IUPAC (2006), Fapas (2009),
국립환경과학원, 식약청
숙련도시험 : 기관인증을 위한 요구조건 중 하나
목적 – 시험결과의 부정확성 (inaccuracy)을 인지하여 개선하기 위한
시험기관의 self-help system
Inter-laboratory - 균질화된 시료로 부터 시험기관간 시험수행도 평가
Inter-experimenter – 기관내 시험자간 시험수행도 평가
평가방법 –1. Z-score 판단 ( 2)
1) 기준값으로 부터의 정확성
2) 비교시험기관들의 결과값의 분산정도
2. 오차율 ( 30%) : 기준값으로 부터 오차계산
*기준값 : 표준시료 조제값, 전문기관 분석 평균값, 인증표준물과의 비교값,
대상기관의 분석평균값 중 택일
Hoseo University
 국∙내외 숙련도시험 일반사항 비교
No.
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
숙련도 시험
프로그램 설계
4.
기술
요구사항
4.5.
4.6.
숙련도시험
프로그램 운영
4.7.
결과 데이터
분석 및 평가
4.8.
4.9.
4.10.
IUPAC/
AOAC/ISO
ISO17043
ILAC
일반사항
인원
장비, 시설 및 환경조건
계획서 작성관련 정보
기술 자문위원의 확립 및 역할
시험물 제조
균질성 및 안정성
통계적 설계
기준값
방법/절차의 선정
참가자 지시사항
시험물 취급/보관
시험물 포장, 표지 및 배포
데이터 분석 및 기록
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
수행도 평가
보고서
참가자와의 의사소통
비밀유지
FAPAS
O
O
O
O
국립환경
과학원
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
식약청
O
O
O
O
Hoseo University
기관
ISO17043
ILAC-G13
(2007)
IUPAC/AOAC/ISO
(2006)
FAPAS
문헌
ILAC guidelines for
Protocol for
The international
Conformity
the requirements
proficiency
harmonized protocol
assessment for competence
testing scheme &
For the proficiency
General requirements
Protocolof Providers
testing of analytical
for proficiency testing
Organization and
of proficiency
Chemistry laboratories
analysis of data
testing schemes
기초
- ISO Committee
on conformity
assessment
- ISO13528, IUPAC,
ISO/IEC guide 98-3
ISO Guide 43-1,
ISO17025,15189,
9000
내용
숙련도시험의
일반적인 내용
ISO17043의
목차 및 내용을
거의 그대로
유지하고 있음
비고
구체적 통계기법
포함하여야 함
ISO17043과 동일
ISO Guide 43-1
ISO 13528, ILAC-G13
IUPAC
국립환경과학원
식약청
측정분석기관
정도관리의
방법 등에
관한 규정 &
내부정도
관리기법
검사능력
관리기준
내부규정
내부규정
정도관리
식약청의
운영요구사항
AOAC 및 ISO 포괄함
일반적 개념 및
숙련도시험
일부 및 숙련도시험
구체적 내용 포함
국립환경과학원 기준에 대한
절차 설명
기준에 대한 규정
규정
잔류에 focus,
농약이화학분석기관
구체적인
일반적 내용은
내용 및 절차
숙련도시험에 적합
내용 미포함
설명하지 않음
복잡
IUPAC에 근거하여 숙련도시험 방법 제안
Hoseo University
 국∙내외 숙련도시험 평가기준
평가방법
{(x-xa)/xa} × 100
D(diffex : 대상기관 측정값
rence)%
xa : 기준값(assigned value)
z score
z=(x-xa)/σp
σp : 표준편차
(측정값의 분산정도)
ISO
ISO
국립환경
ILAC IUPAC FAPAS
식약청
17043 13528
과학원
O
O
O
O
z' score modified z score
(x-xa)/(√u2(x)+u2(xa)
zeta
u(x) : 참가자의 시험결과에
score
대한 표준불확도
u(xa) : 설정값의 표준 불확도
En= (x-X)/(√Ulab2+Uref2)
Ulab : 참가자의 시험결과에
En
대한 불확도
Uref : 설정값의 불확도
Q=(x-xa)/xa
x : the result reported
Q score
by the laboratory
xa : the best estimate of
the 'true' value
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
기준
D% ≤ ± 30 : satisfactory
D% > ± 30 : unsatisfactory
(국립환경과학원)
z = 0 : perfect
l z l ≤ 2.0 : satisfactory
2.0 < l z l < 3.0 : questionable
l z l ≥ 3.0 : unsatisfactory
권장하지 않음 (IUPAC)
O
l En l ≤ 1.0 : satisfactory
l En l > 1.0 : unsatisfactory
(ISO17043)
O
O
각 결과에 대한 bias 를 표시,
거의 사용하지 않음.
수행평가 목적으로는
사용하지 않음 (FAPAS)
기준값에 대한 적합성 범위에 기초한 Z-score에 근거하여 평가
Hoseo University
 국∙내외 숙련도시험에 필요한 항목 설명
평가방법
ISO
17043
ISO
13528
ILAC
IUPAC
FAPAS
국립환경
과학원
식약청
Assigned value
O
O
O
O
O
O
O
uncertainty
on Assigned value's
O
O
O
O
O
O
O
O
O
Standard Deviation
O
Stability
O
O
O
Homogeneity
O
O
O
O
IUPAC 에 근거하여 각 항목에 대한 구체적 내용 기술
Hoseo University
 국외 분석법 검증항목 비교
No.
검증항목
CIPAC
1
Applicablility
O
2
Specificity
O
3
Selectivity (interference)
O
4
Sensitivity
5
Linearity
6
Accuracy
7
Precision
COPR
IAEA, FAO
IUPAC
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
Trueness (Bias)
O
O
O
O
Repeatibility
O
O
O
Reproducibility
O
O
O
8
Robustness
O
9
Ruggedness
O
10
Range
11
LOD
12
LOQ
13
Practicability
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
Hoseo University
기관
CIPAC
COPR
IAEA, FAO
IUPAC
문헌
Guidelines on method
Validation to be
Performed in support of
Analytical methods for
agrochemical formulations
Guidelines for validation
of analytical methods
for non-agricultural
pesticide active
ingredients and products
Quality control of
pesticide products principles of single
laboratory validation of
analytical methods for
testing the chemical
composition of pesticides
Harmonized guidelines
for single-laboratory
validation of methods of
analysis (IUPAC Technical
Report)
LOD
& LOQ
요구하지 않음
낮은 농도에 대하여
LOD 만 요구
CIPAC에서는 사용하지
않으나 일반적 M/V에서
요구하는 사항이라고 설명
일반 분석 M/V
비고
농약 formulation의
분석법 검증을 위하여
필요한 항목들로 구성
non-agricultural
CIPAC 동일항목 + 일반분석
Pesticide 검증요구항목으로
M/V 에 요구되는 항목
공중보건위생 관련
Formulation 부분이 아닌
일반 분석 M/V
CIPAC, FAO/IAEA 의 중복 검증항목 :
Applicability, Specificity, Selectivity(interference), Linearity, Accuracy,
Precision (repeatability & reproducibility)
Hoseo University
4. 연구수행 결과
 국∙내외 정도관리 일반사항
WHO/FAO/CIPAC : 농약분석기관 관련 guideline으로 ISO17025의 주요내용 포함.
ISO 및 WHO/FAO/CIPAC 의 guideline 에 근거하여 지침서 제안
 숙련도시험 (Proficiency Testing)
IUPAC : AOAC 및 ISO 내용 포괄.
- 숙련도시험 평가기준 : Z-score 권장
- 국∙내외 숙련도시험에 필요한 항목 (기준값, 표준편자, 안정성, 균질성 등) 구체적 설명
IUPAC에 근거하여 관련 방법 제시
 분석법 검증항목 선정
CIPAC, FAO/IAEA : folmulation 관련 분석법 검증항목 설명
CIPAC, FAO/IAEA 의 중복되는 검증항목 선정
Applicability, Specificity, Selectivity(interference), Linearity, Accuracy(Trueness)
Precision(repeatability & reproducibility)
국·내외 지침서 비교· 검토를 통한 이화학시험기관 정도관리에 적합한 지침 및 방법
선정, 이에 근거하여 농약 이화학시험기관 정도관리 지침서(안) 작성함.
Hoseo University
2011년도 계획
1. 연구개발 목표 및 연구수행 내용
 제안된 분석법 검증절차에 근거한 case study
 분석자 및 시험연구기관 정도관리에 대한 case study
 정도관리지침(안)의 문제점 보완
농약 이화학시험기관 정도관리 지침서(안)
분석법 검증절차 제안 및 case study
평가방법 보완
시험연구기관, 분석자 평가방법 제안
분석법 검증절차 확립
& 시험기관 및 분석자 평가방법 확립
시험기관별
case study
분석자별
case study
정도관리체계 확립
2차년도
Hoseo University