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Dilatometer를 이용한
열팽창계수 측정 및 응용
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정보재료연구실
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목차
1. 열분석(Thermal Analysis)?
2. 열분석기술(Thermal Analysis Technique)?
3. Check Methods lists
4. Coefficient of thermal expansion
5. 열팽창계수 측정 및 응용
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열 분석 (Thermal Analysis)
- 열 분석(Thermal Analysis)이란?
: 온도를 일정의 프로그램에 따라 변화시키면서 물질
(또는 반응 생성물)의 어떤 물리적 성질을 온도 또는
시간의 함수로 측정하는 방법
시차 주사열량측정 (DSC : Differntial Scanning Calorimetry)
시차열분석 (DTA : Differential Thermal Analysis)
열중량측정 (TGA : Thermogravimetric Analysis)
열기계분석 (TMA : Thermomechanical Analysis)
Dilatometry (DIL : Thermaldilatometry)
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열 분석 (Thermal Analysis)
- 물리적 특성 : 질량 , 온도, 엔탈피(Enthalpy), 치수 (dimension),
역학적 특성 등
- 적용 분야 : 고분자, glass, ceramics, 금속, 반도체, 의약품, 식품분야 등
- 열분석은 주로 연구 개발에 많이 사용, 최근에는 생산 공정에서의
품질 관리(Quality Control, QC)에 많이 사용
- ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry)
 국제 열 측정 연합
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Thermal Events
Properties
Event
• Phase transition
A(solid 1) → A(solid 2)
• Melting
A(solid) → A(liquid)
• Thermal decomposition
A(solid 1) → B(solid) + gas
• Radiolytic decomposition
A(solid 1) → gases
• Glass transition
A(glass) → A(rubber)
• Oxidation, Tarnishing
A(solid) + B(gas) → C(solid)
• Combustion, Volatilization
A(solid) + B(gas) → gases
• Addition
A(solid) + B(solid) → A(solid)
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Thermal Analysis Technique
Name
Abbreviation
Measured Property
Differential Thermal
Analysis
DTA
Temperature difference
Differential Scanning
Calorimetry
DSC
Heat flow
Thermogravimetry
TGA
Mass
Thermo Mechanical
Analysis
TMA
Deformation
Dynamic Mechanical
Analysis
DMA
Storage and loss modulus
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Check Methods lists
질문 1. 분석하려는 물질의 물리적 상태는 무엇인가?
- 분말 상태인가? 편상(Pallet)상인가?
- Paste상 인가? 얇은 필름(Thin film)인가?
- 사각 봉(Rectangular bar) 형태인가?
- 불규칙한 모양의 덩어리인가? 원통형(Cylinder)인가?
- Tube 형태인가? Gel 상태인가?
이 질문은 다양한 열 분석 기술과 해당 부수 장치 중 어떤 것을
사용해야 할지를 결정하게 된다.
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Check Methods lists
질문 2. 열 분석으로 분석하려는 물질의 물성은?
- 연화점(Softening point)? 녹는점(Melting point)?
- 유리전이온도(Glass transition temperature)?
- 융해열(Heat of fusion)? 비열(Specific heat)? 온도에 따른
무게(수분, 용매, 가소제) 감량?
- 결정화 온도(Crystallization temperature)?
- 선형 열팽창계수(Coefficient of thermal expansion)?
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온도 프로파일에 따른 재료의 특성변화
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Coefficient of thermal expansion
• Materials change size when heating.
L final  Linitial
Linitial
  (T final  Tinitial)
coefficient of
thermal expansion (1/K)
Linit
Tinit
Lfinal
• Atomic view: Mean bond length increases with T.
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Tfinal
Coefficient of thermal expansion
αm (CTE)
: 온도 T1과 T2사이의 온도 변화에 따라 발생하는 시료의 길이변화에 대한
시료 본래 길이의 비.
※ 1℃ 온도상승에 따른 길이 변형률
열팽창률 온도 T에서
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Dilatometry Vs TMA
정의
Dilatometry (DIL)
Thermomechanical Analysis
(TMA)
하중이 영에 가까운 상태에서 측정되는 물질이
프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면
적의 변화를 측정하는 기술
진동 죽기가 없이 일정하게 주어지는 하중에서
측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도
상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술
용도
장비
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열팽창계수, 유리 전이점, 연화점 등의 정보 제공
Dilatometer measuring unit
Furnace
Tube
Control panel
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시편 준비 및 측정
※ 측정시료
1. 시료의 길이변화는 ±20㎛(△L/L0)의 정확도로 길이를 측정해야 한다. 그리고 시료는 25±0.1
㎜ 길이에 5~10㎜의 직경으로 제작한다.
2. 검출봉과 접촉하는 부분을 포함해 시료 끝단 표면은 거칠기가 10㎛ rms (root mean square)
이하여야 하고 평형상태가 균일해야 하며 test중 변형을 일으키지 않아야 한다.
※ 보정(Calibration)
측정된 길이 변화는 시료 홀더의 팽창과 시료자체의 길이 변화 두 가지를 포함한다. 시료 홀더의
팽창을 보정하기 위해서 정의된 상태에서 표준 보정물질을 이용한 보정 작업이 필요하다. 정의된
상태란 온도 프로그램, 승온 속도, 내부분위기가 일정상태로 유지된 상태를 의미한다. 보정된 데
이터를 동일 조건에서 측정한 시료의 데이터와 비교하여 소프트웨어로 계산한 값을 정확한 시료
의 길이변화로 정의한다.
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시편 준비 및 측정
※ 보정(Calibration)
Δl system = Δl standard table - Δl standard measured
Δl sample = Δl sample measured + Δl system
Δl
Δl
Δl
Δl
Δl
system = 측정된 시스템의 팽창 보정 곡선
standard table = 기준시료에 대해 계산된 보정 팽창 값
standard measured = 측정된 값, 보정되지 않은 기준물질의 팽창 값
sample = 측정시 실제 팽창 값
system = 측정된 값, 보정되지 않은 실제팽창 값
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SRM No
Material
열팽창계수(α300)
[10-7/℃]
739-LI
Fused Silica
6.0
737
Tungsten
46.1
731
Borosilicate Glass
51.4
738
Stainless Steel
106.0
736LI
Copper
177.5
(일반적인 표준시료)
General Analysis : 금속
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General Analysis : 세라믹
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General Analysis : 유리
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Coefficient of thermal expansion
At
연화점
ΔL/L0
전이점 Tg
이온반경 증가>열진동 진폭 큼>CTE 증가
Temperature
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Coefficient of thermal expansion
T > Tg : 점성변형, 과냉각액체
T < Tg : 탄성변형, 고체
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Annealing
1) annealing point (1013)+ 5 K
에서 30-60분간 열처리!
1014.5
1012.3
1013
2) DSC, DTA의 Tg +5K 에서
109-10
열처리후 1K/min 으로 냉각
transformation temperature 1012.3
107.6
strain point 1014.5
이후 10K/min 냉각
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104
Thermal Stresses and Thermal Shock


온도 변화⇒재료 내에 잔류 응력(redidual stress)생성
⇒ 열응력을 초래 (thermal stress ⇒ thermal shock
을 발생 ⇒ fracture).
thermal shock

1. 급 냉




2. 급 열




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재료 내부-잔류압축응력을 받음.
재료 외부-잔류 인장 응력을 받음.
따라서, 잔류응력이 재료의 파괴강도에
도달하면 파괴됨. 급냉시 재료의 표면에
서부터 파괴가 발생.
재료 내부-잔류 인장 응력
재료 외부-잔류 압축응력을 받음.
급열시 재료 내부에서부터 파괴가 발생.
BC 218년 한니발의 카르타고 군이 Alps산
맥을 넘어 로마 침공(40마리의 코끼리, 6만
병사-1마리 코끼리, 26000명만이 생존)
Application
PDP 구성 layer별 기능
Glass Subtrate
Transparent Electrode
유지 방전을 일으키는 전극
Phosphor Layer
VUV를 가시광으로
변화하여 color 구현
Bus-Electrode
전압 인가 및 전류 통로
Barrier Rib
R,G,B를 구분하는 벽
Dielectric Layer
AC방전을 일으키기 위한
절연층으로 벽전하 형성
Dielectric Layer
절연층으로 벽전하 형성
MgO Thin Film
Address Electrode
쓰기 신호(전압)를 인가하는 전극
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Glass Subtrate
유전층의 보호막으로
2차 전자를 방출
Application
Tension
M >D >G
Multiple crazing
Tension
Tension
M >D < G
M <G
Compression
MgO crazed
Compression
Tension
Compression
M < D >G
M< G
Internal crazing
M< D< G
Peeling
Compression
MgO film
Dielectric
Glass plate (PD200)
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