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오존 전구물질
분석 시스템
ITC21
주 도 원
오존 전구 물질 분석 시스템
장비 구성 (1) 전처리 장치 : Markes TD on-line system
(2) 분석 장비 : Varian GC-Dual FID
오존 전구 물질 분석 시스템
장비 구성 (1) 전처리 장치 : Markes TD on-line system
(2) 분석 장비 : Varian GC-Dual FID
분석 대상 오존 전구물질
PAMS Target Compounds from the PLOT Analytical Column
Peak #
Compounds Name
Peak #
Compounds Name
1
Ethane
12
Isopentane
2
Ethylene
13
n-Pentane
3
Propane
14
trans-2-Pentene
4
Propylene
15
1-Pentene
5
Isobutane
16
cis-2-pentene
6
n-Butane
17
2,2-Dimethylbutane
7
Acetylene
18
2,3-Dimethylbutane
8
trans-2-Butene
19
2-Methylpentane
9
1-Butene
20
3-Methylpentane
10
cis-2-Butene
21
Isoprene
11
Cyclopentane
22
1-Hexene
분석 대상 오존 전구물질
PAMS Target Compounds from the CP-SIL 5CB Analytical Column
Peak #
Compounds Name
Peak #
Compounds Name
23
Hexane
40
m/p-Xylene
24
Methylcyclopentane
41
Styrene
25
2,4-Dimethylpentane
42
o-Xylene
26
Benzene
43
n-Nonane
27
Cyclohexane
44
Isopropylbenzene
28
2-Methylhexane
45
n-Propylbenzene
29
2,3-Dimethylpentane
46
m-Ethyltoluene
30
3-Methylhexane
47
p-Ethyltoluene
31
2,2,4-Trimethylpentane
48
1,3,5-Trimethylbenzene
32
n-Heptane
49
o-Ethyltoluene
33
Methylcyclohexane
50
1,2,4-Trimethylbenzene
34
2,3,4-Trimethylpentane
51
n-Decane
35
Toluene
52
1,2,3-Trimethylbenzene
36
2-Methylheptane
53
m-Diethylbenzene
37
3-Methylheptane
54
p-Diethylbenzene
38
n-Octane
55
n-Undecane
39
Ethylbenzene
56
n-Dodecane
측정 절차
I. Sample collection : 40 mins at 15ml/min (600ml)
측정 절차
II. Sample desorption
분석 조건
I. Markes TD on-line system
•
Sample : 40 mins x 15 ml/min
•
Cold trap low temp : -15 ℃ during sample collection
•
Cold trap high temp : 325 ℃ (Rate : 60 ℃/sec)
•
Trap hold at high temp : 5 mins
•
Column head pressure : 38 – 40 psi
•
Cycle time : 60 min
분석 조건
II. Varian GC-Dual FID
•
GC oven
Initial temp : 45 ℃
Initial time : 15 min
Ramp rate : 5 ℃/min
Oven temp : 170 ℃
Ramp rate : 15 ℃/min
Final temp : 200 ℃
Final time : 10 min
•
Mid-point pressure : 15 – 17 psi
•
Detector : Dual FID, 250 ℃
Column의 구성
Dual Column Deans switch system
Column의 구성
Dual Column Deans switch system
• C2 – C5 : Al-PLOT (0.32mm x 50M, 5.0㎛)
• C6 – C12 : CP Sil 5CB (0.25mm x 60M, 1.0㎛)
•
농축된 시료를 GC로 보냄과 동시에 분석이 시작
•
분석 시작 후 12 분까지
CP Sil 5CB → Al-PLOT → FID 1(C2-C5 물질이 PLOT으로 전달)
Mid-point carrier → FID 2
•
12분(Deans switch 작동 후)에서 분석이 끝날 때까지
CP Sil 5CB → FID 2(C6 이상물질 분석)
Mid-point carrier → Al-PLOT → FID 1(C2-C5 분석)
Standard 분석 크로마토그램 : 10 ppb
Al-PLOT column
CP-Sil 5CB column
실제 대기(서울시 도곡동) 크로마토그램 : PLOT
도곡동 대기시료
Standard
실제 대기(서울시 도곡동) 크로마토그램 : CP-Sil 5CB
도곡동 대기시료
Standard
광화학평가측정망 측정자료 검증 및 신뢰도 제고방안
•
목적
-
측정자료 공개를 위한 신뢰도 확보 방안 마련
-
표준가스 및 측정장비 정도관리 절차서(안) 마련
•
기간 : 2003년 11월 – 2004년 2월
•
수행기관
-
•
환경관리공단, 서울시보건환경연구원, 한국표준과학연구원
수행내용
-
측정소 현장시료 비교 측정(On-line, Off-line 비교실험)
-
표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가 실험
표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험
•
수행기관
-
•
환경관리공단, 서울시보건환경연구원, 한국표준과학연구원
수행목적
-
분석방법의 오류 추적
-
실제 분석방법의 운영상태 확인 및 분석방법의 유용성 평가
-
실험실간 Quality 및 운영자의 Quality 향상
-
참조물질(Reference material)의 구성성분 확인
-
실험실에서 얻은 분석결과의 정확성 입증
-
시료성분들과 유사한 보정물질을 필요로하는 분석기기의 보정
표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험
•
•
분석 대상 기기
-
환경관리공단 : Markes 열탈착시스템/Varian GC-dual FID
-
서울시보환원 : Markes 열탈착시스템/Varian GC-dual FID
-
한국표준과학연구원 : Off-line 측정장비- HP GC/FID
측정대상 표준가스
•
일차표준 가스(Primary standard gas)
-
미국 NIST에서 검증된 SRM 1800(프로판,벤젠 포함 15개성분)
-
한국표준과학연구원에서 자체 제조한 표준물질(벤젠 포함
3개 성분)
표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험
•
측정대상 표준가스
•
작업기준용 표준가스(Working standard gas)
-
미국 EPA/NIST에서 인증한 Restek사의 CRM(프로판,벤젠
포함 56개성분)을 일정 희석비율로 희석하여 사용
•
분석 결과
-
미국 NIST의 표준가스 측정값을 기준(참값A)으로 하여 각
측정기관에서 제조한 표준가스의 측정값(B)에 대한 퍼센트
차이를 구하여 결과값을 비교함
-
NIST 측정값을 기준으로 한 각 측정기관의 측정값은 대략
6% 이내의 상대퍼센트 차이를 나타냄
표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험
NIST
SRM
(5ppb)
Area
(A)
15.80
Propane
(5.4ppb)
Benzene
KRISS
STD
(5ppb)
EMC
Restek
(5ppb)
Seoul IHE
Restek
(5ppb)
Area
(B)
RPD
(%)
Area
(B)
RPD
(%)
Area
(B)
RPD
(%)
-
-
31.9
0.9
29.8
5.7
2.6
57.5
6.5
53.10
1.7
27.00
27.70
(5.2ppb)
* RPD(Relative percent difference) = [A-B]/A x 100
Markes 열탈착시스템 사용자 명단 1
사용기관
환경관리공단, 광화학측정
망팀
사용기기
수량
Unity /Air-Server /UltrA
1
환경관리공단 광주측정소
Unity / Air-Server
1
서울시보환원 종로측정소
Unity / Air-Server
1
서울시보환원 사당측정소
Unity / Air-Server
1
서울시보환원 면목측정소
Unity / Air-Server
1
서울시보환원 성수측정소
Unity / Air-Server
1
서울시보환원 도곡측정소
Unity / Air-Server
1
낙동강 환경 관리청
Unity / Air-Server
/ UltrA / TC-20
1
Markes 열탈착시스템 사용자 명단 2
사용기관
경인 지방 환경 관리청
사용기기
수량
Unity /Air-Server /UltrA
1
Unity
1
호서 대학교
Unity / Air-Server
1
한경 대학교
Unity
1
초당 대학교
Unity /Air-Server/TC20
1
세종 대학교
Unity / Air-Server
2
SK (주)
Unity / Air-Server
1
Unity
1
국립과학수사연구소(부산)
LG-Philips LCD
Markes 열탈착시스템 사용자 명단 3
사용기관
사용기기
수량
Unity / Air-Server /
UltrA / TC20
1
Unity
1
Unity / Air-Server /
UltrA / TC20
1
Unity / Air-Server
1
전라남도 보건환경 연구원
Unity /Air-Server-Multi
1
울산시 보건환경 연구원
Unity /Air-Server-Multi
1
경기도 보건환경 연구원
북부지원(의정부)
Unity / Air-Server
1
경기도 보건환경 연구원
SKC(주)
시립대학교
혜성환경(주)
Markes 열탈착시스템 사용자 명단 4
사용기관
경원대학교 건축설비학과
사용기기
수량
Unity / UltrA
1
산업기술 시험원
Unity /Air-ServerMulti
1
삼성전자 DA 연구소
Unity / Air-Server
1
충북과학대 환경생명과학과
Unity / UltrA
1
LG 화학
Unity / UltrA
1
산업보건협회 연구원
Unity / UltrA
1