Transcript 공정관리가스_이진복

3차년도 숙련도시험 착수 발표회
- 공정관리 2008. 7. 29
한국표준과학연구원
이진복
한국표준과학연구원
Better Standards, Better Life
2009 년도 숙련도 시험 선정 배경
■ 대상가스
- 2000 µmol/mol 수준의 O2 + CO2 / N2 혼합가스
- LNG 표준가스(8성분 혼합가스)
■ 표준가스의 제조분석을 위한 준비
- 원료가스의 순도분석
- 중량법 제조
- 분석기술
■ 숙련도시험을 통한 기술 습득
- 중량법 제조기술 (2 - 3 steps dilution)
- 고순도 산소, 질소, 이산화탄소, 메탄 및 탄화수소 중의 불순물 분석
- 알곤과 산소 분리 기술
- H.C 분리기술
Better Standards, Better Life
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숙련도시험 실시 계획
1.
CRM 제조(중량법) : 7-8월, 김광섭/배현길
- 개별 일차표준물질 확보 또는 제조
- 내부일치성 평가
2.
원료가스 순도분석 : 7-8월, 문동민/배현길
3.
숙련도 시험품 제조(압력비법) : 8월, 김광섭/배현길
4.
비교분석에 의한 농도 결정 : 8월, 문동민/배현길
5.
단기 안정도 검사 : 8월과 12월, 이진복 /배현길
6.
프로토콜작성 : 11월, 이진복 /우진춘
7.
숙련도시험 실시 : 2009년 3-5월, 이진복 /배현길
8.
기준 미달 기관 기술지도 실시 : 2009년 5-6월, 김광섭 /배현길
9.
해당기관 숙련도시험 재실시 : 2009년 6월, 이진복 /배현길
10. Blind test용 시험품 구입 및 분석 : 2009년 2-3월, 김광섭 /배현길
11. 보고서 및 인증서 발급 : 매년 1월말, 문동민 /우진춘
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분석방법의 선택
■
Target Compounds : 2000 µmol/mol 수준의 O2+CO2/N2
■ Instruments
1) GC/TCD ( HP7890 GC / Modified TCD System )
- 85 ℃ isothermal (O2 + Ar)
& Cyro cooling with Liq Nitrogen ( -35 oC)
- Damping effect with restrictor in detector.
- Direct connection gas sampling valve line into columm.
( non - injection port : removal of dead volume)
- 45 ℃ isothermal (CO2)
■ Comparison Methods : A-B-A Methods ( Drift Correction)
 General method : Galvanic O2 analysis, Paramagnetic O2 analysis
GC/DID, GC/AED, GC/TCD
2) GC/FID ( HP6890)
-Columm : Al2O3/KCl, 0.53 mm*30 m,
- Oven Temp. 100 ℃
-Carrier flow rate : 100 ml/min
- Sample loop : 1 cc
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Chromatogram & Analytical Condition in GC/TCD
Nitrogen
TCD1 B, (051018B\COOL0005.D)
Oxygen
GC/TCD Modification
25 uV
- Damping effect with restrictor
in detector
48
47
46
- Direct connection gas sampling
valve line into column ( no
injection port : removal of dead
volume)
45
44
43
42
41
40
39
2
4
6
8
10
min
Analytical condition ( GC/TCD )
Column: Molecular Sieve 5A, 2m, 1/8”, SS tube, 80-100 mesh size
Oven Temp: -25 oC, 4.5min, 25 oC/min, 140 oC, 1min, Post Run: -25 oC , 10min
N2 Cryo Cooling, Carrier He flow: 28.5 ml/min, Ref flow: 45 ml/min, Sample loop : 2 cc
Sample flow : 100ml/min, Detector Temp : 250
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oC
Chromatogram & Analytical Condition in GC/FID
GC-6890N, FID
Columm : Al2O3/KCl, 0.53 mm*30 m
Oven Temp. 100 ℃
Carrier flow rate : 100 ml/min
Sample loop : 1 cc
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P-41(2003) CO2 국제비교결과
CEM
NMIJ
CMDL
CENAM
KRISS
NIST
CSIRO/NML
NMi
NPL
CSIRO
IMGC
CO2 (prep) 364.60 ±0.18
CO2 (KRISS) 364.61 ±0.05
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CCQM-K23a : CH4 국제비교결과
: NMi VSL (NL, coordinator), NMIA (AU), INMETRO (BR), NRCCRM (CN), CMI (CZ), BAM (DE), CEM (ES), LNE (FR), OMH (HU),NMIJ (JP), KRISS (KR), CENAM (MX),
GUM (PO),
IPQ (PT), VNIIM (RU), SMU (SK), NPL
(UK).
Lab.
NPL
SMU
CMI
VNIIM
OMH
LNE
NMi
VSL
CENAM
CEM
BAM
CSIRONML
IPQ
INMETRO
GUM
NRCCRM
KRISS
Code
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
O
P
Country
UK
SK
CZ
RU
HU
FR
NL
MX
ES
DE
AU
PT
BR
PO
CN
KOREA
CCQM-K23a -- Methane
Relative deviation (%)
2.0%
1.0%
0.0%
-1.0%
A
B
C
D
E
F
G
H
I
-2.0%
Labor ator y
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J
K
L
M
N
O
P
2008년도 중간 진도발표
1. 대상가스 (I): 2000 µmol/mol 수준의 H2 + O2 + N2 + CO2 / He 혼합가스
대상가스 (II): 13A-1(C3H8 15 %/CH4), 13A-2 (C3H8 15 %+H2 30 %/CH4)
13A-3(N2 20 %/CH4)
- CRM 및 숙련도시료 제조 분석 완료(김광섭, 문동민, 배현길)
- 8 개 특수가스 제조회사 배포예정(이진복)
- 6 개 특수가스 제조회사 배포예정(배현길)
- 8월 배포, 9월 중순 회수, 10월 재분석 완료 예정 (이진복, 배현길)
2. Blind test용 시험품 구입 중
- 6개 회사 구입 완료하여 KRISS에 도착, 2개 회사 구매 진행 완료(김광섭)
- 6개 회사 구입 구매 진행 완료(배현길)
3. 1차년도 기준 부적합 기관 기술지도 실시
– 2개 기관 1회 실시완료(김광섭)
4. 2차년도 숙련도 시험결과 12월 송부 예정(이진복, 배현길)
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추진일정
2009연구내용
년도
담당자
표준물질제작
김광섭
원료가스 순도분석
문동민
시험품제작
김광섭
비교분석에 의한 농도 결정
문동민
단기 안정도 검사
이진복
프로토콜작성
이진복
숙련도시험 실시
이진복
기준미달 기관 기술지도 실시
김광섭
해당기관 숙련도시험 재실시
이진복
Blind Test
김광섭
보고서 작성 인증서 발급
문동민
2008
7
2009
8
9
10
2008년도 업무수행
2009년도 업무수행
Better Standards, Better Life
10
11
12
1
2
3
4
5
6