Transcript 실험 결과

분석화학실험
0.01M EDTA의 제조와 표정 및
킬레이트 적정법을 이용한
수돗물의 전경도와 칼슘 정도의 측정
2014-03-24
Department of Chemistry, Yonsei Univ.
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목차
1. 실험 목적
2. 이론
3. 시약
4. 기구
5. 실험 순서
6. 실험 결과
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실험목적
• factor 구하기
• 수돗물의 전경도 측정
• 수돗물의 칼슘의 경도와 마그네슘의
경도 측정
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이론
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• EDTA(ethylendiamine tetraacetic acid)
1. Chelate effect
2. Stoichiometry
with metal
EDTA와 금속의 결합
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• 역적정법
2+
Hg + EDTA(excess) → Hg-EDTA
EDTA(remain)+Mg
2+
→ Mg-EDTA
1. 금속이 명확하게 변색되는 적당한 지시약
없는 경우
2. pH를 높이면 목적 금속이온이 수산화물로
침전될 때
3. 킬레이트 생성반응 속도가 높을 경우
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• 치환적정법
n+
M
2- ←
+MgY
→
n-4
n-4
MY + Mg
2+
2-
MY 의 안정도가 MgY 의 안정
도보다 훨씬 클 때에는 평형이 오른
n+
쪽으로 이동하며, M 의 양을 구할
수 있게 된다.
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• 직접 적정법
4-
Y +M
n+
n-4
→ MY
• Conditional Formation Constant
Kf =
K’f =
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n−4
[MY
M
n+
4−
[Y
𝛼Y4−Kf =
]
]
n−4
[MY
M
n+
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]
4−
[Y
]
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<pH 변화에 따른 EDTA 이온화 경향>
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• 금속지시약
- 금속이온과의 결합 유무에 따라 색이
변하는 특성을 가진다.
- 이러한 색의 변화를 통해 반응의
종말점을 확인할 수 있다.
- 금속이온과 EDTA의 결합상수가
지시약과의 결합상수보다 훨씬 크다.
Figure 11.15 Guide to EDTA
titrations of common metals.
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EBT
N.N. 지시약
pH 10에서 Ca2+, Mg2+와 결합
지시약-금속이온
(붉은색)
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pH 12~13에서 Ca2+ 와 결합
EDTA 첨가
EDTA-금속이온 +
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지시약
(푸른색)
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• 물의 세기 결정
2+
2+
물의 세기는 알칼리토금속(Mg , Ca ) 이온의
농도이다. 주로 CaCO3의 ppm으로 나타낸다.
• 왜 CaCO3 인가?
CaCO3의 분자량이 100에 가깝기 때문에 이온 농도
를 계산하기에 용이
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실험 기구 및 실험 방법
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실험기구
500ml 눈금플라스크 2개, 100ml 눈금플라스크 2개, 100ml
삼각플라스크 3개, 25ml 뷰렛, 피펫, pH paper, 전자저울,
교반기, 마그네틱 바
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실험방법-시약제조
1) EBT(Eriochrom Black T) 지시약
→ EBT 분말을 triethanolamine과
ethanol의 혼합용액에 녹인다.
Q. triethanolamine의 역할은?
A. Masking agent
다른 금속이온과 EDTA가 반응하는 것을 방
지한다.
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실험방법-시약제조
2) 완충용액(pH 10)
→ NH4Cl을 순수와 암모니아에 녹인다.
Q. 완충용액을 사용하는 이유는?
A. pH의 값에 따라 지시약과 금속이온의
결합이 결정되므로 pH의 급격한 변화를
방지하기 위해서이다.
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실험방법-시약제조
3) 0.01M CaCl2 표준용액
→ 정량의 CaCl2를 메스플라스크에 넣고
순수로 눈금까지 묽힌다.
Q. CaCO3 대신에 CaCl2 를 사용하는 이유는?
A. 물에 대한 용해도가 CaCl2 가 훨씬 크기
때문이다.
cf.
CaCO3 : 0.0013g/100ml (25℃)
CaCl2 : 74.5/100ml (20℃)
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실험방법-시약제조
4) 0.01M EDTA
→ EDTA∙2Na 염을 취하여 순수에 녹인
다음 메스플라스크로 옮기고 순수로 눈
금까지 묽힌다.
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실험방법-시약제조
5) 6N-NaOH
→ NaOH를 취하여 순수에 녹인 다음 메
스플라스크로 옮기고 순수로 눈금까지
묽힌다.
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실험방법
1번 실험 : 0.01M EDTA 표정
CaCl2 표준용액에 순수를 가한 다
음 완충용액과 EBT지시약을 3방울
떨어뜨린다.
묽은 용액에 EDTA 표준용액을 한
방울씩 천천히 떨어뜨리며 흔들어
섞는다.
푸른색이 되는 지점을 종말점으로
한다.
적정 전
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적정 후
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실험방법
2번 실험 : 수돗물의 전경도 측정
삼각플라스크에 수돗물을 피펫
으로 취하고 완충용액과 EBT지
시약을 넣는다.
잘 흔들어 섞으면서 EDTA로 적
정하여 붉은 색의 용액이 푸른
색으로 변색되는 지점을 종말
점으로 한다.
적정 전
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적정 후
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실험방법
3번 실험 : Ca 경도 측정
코니칼 비커에 피펫으로 수돗물을 취하고 6N-NaOH로 pH 12-13으로 조
절한다. N.N. 지시약을 소량 가하여 잘 흔들어 섞는다.
EDTA로 적정하여 붉은 색의 용액이 푸른색으로 변색된 점을 종말점으로
한다.
Q) NaOH를 넣는 이유는?
A) Mg2+를 수산화물로 침전시켜
수돗물에 Ca2+만 남기기 위해서
적정 전
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적정 후
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실험 결과
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실험 결과
• 1번 실험 – 0.01M EDTA 표정
부피(mL)
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1차
2차
3차
평균
20.21
19.34
20.05
19.87
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1번 실험 결과 계산
• Factor = 실험상 실제 작용 농도/이론상 농도
2+
• EDTA와 Ca
–
–
–
–
∴
∴
의 반응비는 1:1
Ca이온의 몰 수 = 넣어준 EDTA의 몰 수
MV = M’V’
[Ca2+] Х 0.020L = [EDTA] X 0.01987L
0.010M X 0.020L = [EDTA] X 0.01987L
[EDTA] = 0.01006M ≒ 0.010M
Factor = 0.01006M/0.010M ≒ 1.0
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실험 결과
• 2번 실험 – 수돗물의 전경도 측정
부피(mL)
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1차
2차
3차
평균
3.64
3.35
3.82
3.60
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2번 실험결과 계산
• 전경도(ppm = mg/L)
= 수돗물 속 CaCO3의 질량(mg)/수돗물의 부피(L)
• CaCO3의 몰수 = [EDTA] X EDTA 부피 X factor
– 0.010M X 0.00360L X 1.0 = 0.000036 mol
•
𝐶𝑎𝐶𝑂3 분자량 𝑋 𝐶𝑎𝐶𝑂3 몰수
수돗물의 부피(𝐿)
=
100.09𝑔 1000𝑚𝑔
𝑋 1𝑔 𝑋 0.000036𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙
0.050𝐿
= 72mg/L = 72ppm
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실험결과
2+
• 3번 실험 – Ca 의 경도 구하기
부피(ml)
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1차
2차
3차
평균
2.36
2.45
2.31
2.37
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3번 실험결과 계산
2+
• Ca 의 경도 : 전경도 식에 EDTA의 부피 값에
실험값을 대입해서 동일하게 구한다.
→
0.01𝑚𝑜𝑙 𝑋 2.37𝑚𝑙 𝑋 1.0 𝑋 100.09𝑔/𝑚𝑜𝑙
1000𝑚𝑙 𝑋 0.050𝐿
= 0.047g/L
= 47ppm
• Mg2+의 경도 : 수돗물의 전경도 – Ca2+의 경도
→ 72ppm – 47ppm = 25ppm
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참조
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2014-03-24
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/co
mmons/5/57/Metal-EDTA.png (EDTA와 금
속의 결합) 2014.03.19
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical
Analysis, 8th edition, 237p (chelate effect)
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical
Analysis, 8th edition, 240~242p
(Conditional Formation Constant)
http://en.wikipedia.org/wiki/File:Erio_T.svg
(EBT 분자구조) 2014.03.17
http://www.tcichemicals.com/eshop/en/u
s/commodity/H0250/ (N.N. 지시약 분자
구조) 2014.03.17
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참조
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•
2014-03-24
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical
Analysis, 8th edition, 251p (Figure 11-15)
http://www.mpbio.com/product.php?pid=
02157451&country=113 (2014.03.17)
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical
Analysis, 8th edition, 253p (Box 11-3)
http://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_chlo
ride
http://en.wikipedia.org/wiki/CaCO3
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