Transcript 실험 방법
이원용 교수님 권보영 김상진 박준영 한상명 1 1. 실험 목적 2. 이론 3. 시약 및 기구 4. 실험 방법 5. 결론 및 고찰 6. 참고 2 • 나뭇잎에 있는 납을 디티존(Dithizone)과 용 매추출법을 이용하여 분광학적으로 정 량한다. 3 • Beer’s Law : A ∝ b 빛을 흡수하는 물질의 두께에 비례 • Lambert’s Law : A ∝ c 시료의 몰 농도에 비례 • A = εbc = log(P0/P) = -logT - ε =:몰 흡광 계수, T : 투광도 = P/P0 4 • 단색화 파장만 이용할 수 있음 • 묽은 용액 (농도 0.01M 이하)에서만 작용 • 진한 용액에서 용질간의 전자 구름에 영향을 끼침 이론 실제 5 • 전자기 복사에 노출 → 고유의 에너지만큼 광자 흡 수 → 분광계로 측정 → 특정 주파수의 피크를 가짐 6 • 발색단 – 자외선, 가시광선 영 역 – Conjugation – π - π *, non- π* 전이 7 기기 원리 설명 파장 선택기 (Wavelength Selector) • 들어온 빛이 회절 발 (grating)을 거침. • 회절발에서 파장 별로 빛을 분리 • 슬릿으로 원하는 파장의 빛을 내보 8 기기 검출기 : 광전 증배관 원리 설명 • 빛 에너지 → 전기신 호 • 다이노드 : 양전하 • 1광자 → 106 전자로 증폭시킴. 9 스펙트럼 띠 넓힘 현상 • 에너지준위의 세분 화 – 회전, 진동 부준위 10 최대흡수파장 • 분석감응 최대 • 흡광도의 변화 최소화 – 기울기 0에 수렴 – 파장변화 영향 적어짐 11 UV-Vis Blank Run • CH2Cl2 용매의 흡광도를 측정해서 기본 값 보정 12 • • • • C13H12N4S 유기용매에 용해 pH 8.5 ~ 11 : Pb2+와 붉은색 착화합물 형성 2, 3가 금속이온과 착화합물 형성 2 + Pb2+ 녹색 적색 13 • 두 섞이지 않는 용매를 씀. • 한 액체에서 다른 액체로 원하는 물질을 옮기는 방 법. • Pb2+가 유기용매 CH2Cl2에 녹 아있는 디티존과 반응하 며 옮겨감 14 • Ammonia-Cyanide-Sulfite solution (ACS) – 350ml NH3(Conc.) + NaCN 30ml(10%) + 1.5g Na2SO3 – pH 약 11 • NH3 : 염기성 • NaCN, Na2SO3 : 타 금속이온과 결합, 제거 15 • • • • C27H30O5S 적색 pH 1.2~2.8, 황색 pH 8.0~9.6 염기성에서 청색 • 납 추출 용액의 질산이 중화되었는지 확인 16 • 납 용액 (Pb(NO3)2 , 10ppm) • 질산 (HNO3) • ACS 용액 (Masking agent – NaCN, Na2SO3, NH3) • Methylene chloride (CH2Cl2) • 티몰 블루 • 디티존 용액 • 50mL 비커, 분별 깔때기 • Micro pipet 17 ① Ammonia-Cyanide-Sulfite solution : 350ml 진한 NH3 + 10% NaCN 30mL + 1.5g Na2SO3를 증류수 1L에 묽힌다. ② Dithizone 용액 : 0.0075g Dithizone을 300mL CH2Cl2에 녹인다. ③ 1000ppm 표준 납 용액 : 1.60g Pb(NO3)2를 증류수 1L에 묽힌다. 18 ④ 10ppm working solution : Pb(NO3)2 용액을 1mL 취하여 100mL 까지 묽힌다. ⑤ 0.1M HNO3와 2M NH3 용액을 각각 제조한다. 19 ① 5개의 눈금플라스크(50mL)에 10ppm 납 표준용액을 0, 1, 2, 3, 4mL씩 Pipet에 취하여 담는다. ② 각 시험관의 전체 부피가 10mL가 되도록 증류수를 섞는다. 20 ③ 5개의 시험관에 약 30ml의 Ammonia-Cyanide-Sulfite용액 을 넣는다. ④ 여기에 10ml의 Dithizone 용액을 각각 넣는다. 21 ⑤ 이것을 분별 깔때기에 옮긴 후 마개를 잘 막 고 CH2Cl2층이 붉게 될 때까지 약 1분 정도 잘 흔들어 섞는다. 22 ⑥ 분별 깔때기를 잠시 방치하여 층이 완전히 분 리된 후 아래층에 있는 CH2Cl2 용액만 따로 cock 을 열어 준비한 5개의 시험관에 받아낸다. 23 ⑤~⑥ 과정 24 ① 준비된 시험관 중 납 표준용액이 4ppm인 것에 대 하여 흡광도를 측정하여 흡광도가 최고일 때의 λ값을 읽어 이 값을 λmax로 정한다. ② 납 표준 용액이 0, 1, 2, 3ppm인 것들에 대해서는 에 서 λmax 흡광도를 측정한다. 25 ① 준비한 나뭇잎을 70℃ 로 데운 0.1M HNO3 용액 20mL에 넣고 약 2분 정도 잘 흔든다. ② 이것을 거름종이에 여 과시켜 깨끗한 용량플 라스크(50mL or 100mL)에 담는다. 26 ③ 이 용액에 티몰 블루 지시약을 1방울 떨어뜨린 다음 2M NH3 용액을 지시약이 완전히 푸른색(녹 색)으로 변할 때까지 가한다. ④ ③의 용액을 10ml 취해서 용매추출과정(2)의 ③⑥번)을 시행한다. ⑤ ④의 용액을 용매추출한 다음 λmax 를 이용하여 이들의 흡광도를 측정한다. 27 ① 준비한 나뭇잎을 종이 위에 놓고 테두리를 따라 그린 다음 그것을 잘라내어 무게를 잰다. ② 같은 종이를 10cm×10cm(100cm2)로 잘라서 무게를 잰 다. ③ 나뭇잎 100cm2당 납의 질량을 계산한다. (μg/100cm2 or mg/100cm2) 28 3ppm 포함 λmax 3ppm 제거 1.3841 (4ppm) 0.9967 (3ppm) 0.9062 (2ppm) 0.7135 (1ppm) 0.3125 0.5844 (나뭇잎) 29 0.8032 0.8544 • 0.2581x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8032 ppm(mg/L) • 0.2426x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8544 ppm(mg/L) • 0.8032mg/L × 0.023L = 0.0018474 mg • 0.8544mg/L × 0.023L = 0.0019651 mg 30 • 나뭇잎 모양 종이 질량 0.096g, 100cm2 종이 0.777g 0.096 : 0.777 = x : 100, x = 12.35521 (나뭇잎 단면적, cm2) • 0.0018474 ÷ 12.35521 = 0.001495 (Exp. 3ppm에서의 나뭇잎 1cm2 당 납 질량) • 0.0019651 ÷ 12.35521 = 0.001591 (모든 값에서의 나뭇잎 1cm2 당 납 질 량) 31 • Exp. 3ppm에서의 나뭇잎의 납 : 0.149521mg / 100cm2 (149.521μg / 100cm2) • 모든 값에서의 나뭇잎의 납 :0 0.159052mg / 100cm2 (159.052μg / 100cm2) 기울기 ppm 실제 함량(mg 1cm2당 mg 100cm2당 m 0.2581 0.8032 0.018474 0.001495 0.149521 0.2426 0.8544 0.019651 0.001591 0.159052 Error (%) 6.17761 32 • 증류수에 금속이온이 존재했을 수 있음 • Masking agent가 완벽하게 작용하지 않음(디 티존이 다른 금속을 잡을 수 있음) • 용매추출과정에서 에러 • 종이를 자를 때 부정확 할 수 있음. 33 •2011학년도 첨단과학기자재 사용 직무연수 (1기) 교재 •“나뭇잎 중 납의 분광광도 정량” (이원숙) •“자외선-가시광선 분광광도법(UV-Visible Spectrophotometry)의 원리” (김용현) 34