Transcript 실험방법 - 연세대학교

분광광도법에 의한
크롬과 망간 혼합물의 정량
4조
박진영 서지현 송영호 심영경
Contents
• Part. 1 실험목적, 원리
• Part. 2 Beer’s Law & 반응식
• Part. 3 시약, 기구 & 실험방법
• Part. 4 실험결과 & 주의사항
Part. 1
실험목적, 원리
실험 목적
실험 원리
분광광도법
실험목적
혼합물의 흡광도를 측정한 후,
Beer’s Law를 이용하여
크롬과 망간의 농도 구하기
실험원리
망간과 크롬은 각각
,
로 산화시킨 후 440nm,
545nm에서 흡광도를 측정함으로써 동시에 농도를 측정할 수
있다.
Matrix effect란?
실험원리
𝜀b = k 상수는 알고 있는 순수한 용액의 농도를 이용하여,
두 파장에서 흡광도를 측정함으로써 결정한다. 두 파장에서
,
각각의 검정선을 작성하여 흡광도와 농도에
대한 그래프의 기울기로부터 k의 평균값을 구할 수 있다.
분광광도법
일반적으로 빛이 물체에 닿으면 반사, 흡수, 통과를 하는데
그 중 물체에 의해서 흡수되는 빛의 양은 농도에 따라 다르
다. 따라서 빛의 세기를 측정하여 시료용액을 정량분석 할
수 있다.
빛을 분광기를 이용하여 단색광으로 나누고 그 세기를 측
정한다.
분광광도법
<분광광도계의 원리>
T=
𝑃
𝑃0
(T : 투광도, 𝑃0 : 입사광의 세기, P : 투사광의 세기)
흡광도 A = log
𝑃0
𝑃
= -log
𝑃
𝑃0
= -log T
분광광도법
<Uv-Visible Spectrophotometer>
Part. 2
Beer’s Law & 반응식
Beer’s Law란?
Beer’s Law의 한계
반응식
Beer’s Law란?
A=
A : 흡광도
: 몰 흡광계수(molar adsorptivity), (
)
b : 빛의 통로 길이(cm)
c : 시료의 농도(M)
=> 시료의 흡광도가 흡수 화학종의 농도에 정비례한다.
Beer’s Law란?
k값은 순수한 용액의 검정선의 기울기로부터 얻어진다.
𝐴440 = 𝑘𝐶𝑟,440 𝐶𝐶𝑟 + 𝑘𝑀𝑛,440 𝐶𝑀𝑛
𝐴545 = 𝑘𝐶𝑟,545 𝐶𝐶𝑟 + 𝑘𝑀𝑛,545 𝐶𝑀𝑛
→화학 종들이 서로 상호작용하지 않는다는 전제 조건 하에서
혼합물에서도 적용 가능
Beer’s Law의 한계
1) 실질적인 한계
- 묽은 용액(0.01M 이하)일 때만 잘 성립한다.
Beer’s Law의 한계
𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 𝐻2 O ↔ 2𝐶𝑟𝑂4 2− + 2𝐻 +
2) 화학적 오차
- 분석하고자 하는 성분이 용액 중에서 평형을 이룰 때
야기되는 화학평형에 의한 오차
3) 기기적 오차
- 흡광도나 투광도를 읽는 데에서 오는 오차
4) 사용자에 의한 오차
- 흡수용기의 취급과 세척, 온도의 영향
반응식
미지 시료 중
와
가 있는데,
는 촉매 하에서
peroxydisulfate (persulfate)와 함께 가열하여 산화시킨다.
(이 실험에서는
를 물에 넣으면
게 되므로 이 반응은 하지 않는다.)
상태로 존재하
반응식
는 persulfate로 부분 산화하고, 또한 peridate로도 산화
Part. 3
시약, 기구 & 실험방법
시약
기구
실험방법
시약
시약
시약
분자량 : 230.00 g/mol
밀도 : 3.618 g/𝑐𝑚3
분자량 : 98.079 g/mol
밀도 : 1.84 g/𝑐𝑚3
분자량 : 294.185 g/mol
밀도 : 2.676 g/𝑐𝑚3
분자량 : 169.02 g/mol
밀도 : 2.95 g/𝑐𝑚3
메스 플라스크
피펫
UV-Visible
Spectrophotometer
큐벳
실험방법
1. 표준용액 제조
① 0.02M
표준용액 :
1g을 110°C에서 1시간
동안 건조 후, 30분간 식히고 0.75g을 평량, 250ml 메스플
라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다. 용액의 몰농도와 망간
의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다.
실험방법
1. 표준용액 제조
② 0.017M
표준용액 :
2g을 120°C에서 약
2시간 동안 건조한 후, 30분간 식히고, 1.25g을 평량한다.
250ml 메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다. 용액의
몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다.
실험방법
<망간>
실험방법
2. 검정(k값의 결정)
(a) 망간
① 피펫으로 3개의 서로 다른
100ml 메스플라스크에 각각 1,
2, 3ml
표준용액을 넣는
다.
② 각 플라스크에 증류수 50ml
를 넣고 눈금실린더를 사용하
여 진한 황산을 4ml 가한다.
실험방법
2. 검정(k값의 결정)
(a) 망간
③ 𝐾𝐼𝑂4 0.5g을 넣고 10분간
가열하여 끓인다.
④ 식힌 후 100ml까지 묽힌
다.
⑤ 0.5M 𝐻2 𝑆𝑂4 용액을 바탕
용액으로 하여 440nm, 545nm
에서 각 시료의 흡광도를 측정
한다.
실험방법
<크롬>
실험방법
2. 검정(k값의 결정)
(b) 크롬
① 피펫으로 3개의 서로 다른
100ml 메스플라스크에 각각 2, 3,
4ml의 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 표준용액을 넣는
다.
② 각 플라스크에 증류수 50ml와
진한 황산 4ml를 가한 후 잘 흔들
어서 혼합하고 증류수로 100ml까
지 묽힌다.
실험방법
2. 검정(k값의 결정)
(b) 크롬
③ 0.5M 𝐻2 𝑆𝑂4 용액을 바
탕용액으로 하여 440nm,
545nm에서 각 시료의 흡
광도를 측정한다.
실험방법
2. 검정(k값의 결정)
(c) k값 결정
① 각 파장에 대한 각 용액의 농도에 대한 흡광도를 그래프
로 그린다.
② 각 측정점을 이어서 가장 좋은 검정선을 작성한다.
③ 이 선들은 흡광도 0과 0의 농도에서 만나야 한다.
실험방법
2. 검정(k값의 결정)
(c) k값 결정
④ 검정선의 기울기는 미지 용액에서 크롬과 망간의 농도
를 결정하는데 필요한 계수이다.
⑤ 이 기울기는 사용되는 기기의 변수에 대한 흡광도의 농
도에 관계되므로 이 실험에서는 기기, 흡수용기, 흡수용기
위치, 용액 부피 등 모두 같은 조건에서 이루어저야 한다.
실험방법
3. 미지 용액 분석
① 미지 혼합 용액(
,
메스플라스크에 넣는다.
)을
② 진한 황산 4ml를 플라스크에
넣은 후 잘 섞는다.
③
0.5g을 넣고 10분간 가열
하여 끓인다.
실험방법
3. 미지 용액 분석
④ 식힌 후 증류수로 100ml까지
묽힌다.
⑤ 두 파장에서 미지 용액의 흡광
도로부터 Beer’s Law와 결정된 상
수를 이용하여 미지용액의 크롬과
망간의 농도를 계산한다.
Part. 4
실험결과 & 주의사항
실험결과
주의사항
실험결과
망간
크롬
실험결과
440nm 파장일 때
Mn의 농도(M) 평균흡광도
표준편차
Cr의 농도(M)
평균흡광도
표준편차
0.0002
0.0349
0.0027
0.00034
0.1224
0.000551
0.0004
0.0397
0.0032
0.00051
0.1886
0.000723
0.0006
0.0465
0.0031
0.00068
0.2486
0.000462
𝑘𝑀𝑛,440 = 28.833, 𝑘𝐶𝑟,440 = 371.18
k=A/C (A:흡광도, C:농도(M))
실험결과
545nm 파장일 때
Mn의 농도(M) 평균흡광도
표준편차
Cr의 농도(M)
평균흡광도
표준편차
0.0002
0.3053
0.003466
0.00034
0.0024
0.000404
0.0004
0.7762
0.003731
0.00051
0.0062
0.000709
0.0006
1.1539
0.00346
0.00068
0.0041
0.00151
실험결과
미지시료
실험결과
미지시료
𝐴440 = 𝑘𝐶𝑟,440 𝐶𝐶𝑟 + 𝑘𝑀𝑛,440 𝐶𝑀𝑛
𝐴545 = 𝑘𝐶𝑟,545 𝐶𝐶𝑟 + 𝑘𝑀𝑛,545 𝐶𝑀𝑛
구한 k값들을 대입하면 다음과 같이 Mn과 Cr의 농도를 구할 수 있다.
0.0992 = 371.18𝐶𝐶𝑟 + 28.833 𝐶𝑀𝑛
0.7683 = 5.098𝐶𝐶𝑟 + 2121.5𝐶𝑀𝑛
𝐶𝐶𝑟 = 2.393 x 10−4 M
𝐶𝑀𝑛 = 3.595 x 10−4 M
주의사항
• 𝐻2 𝑆𝑂4 를 다루는 실험이므로 폴리글러브를 계속 착용하고
있는다.
• 충분한 𝐻2 𝑆𝑂4 를 넣어주어 𝐶𝑟2 𝑂7 2− 의 형태가 충분히 되도록
해준다.
주의사항
• 흡광도를 측정할 때 Uv spectrophotometer 주변에 측정하
는 사람 외에는 멀리 떨어져 있는 등 주변 환경 변화를 최소
화 해준다.
• 큐벳을 잡을 때, 투명한 부분을 잡지 않도록 주의한다.
• 증류수로 큐벳을 세척한 후 측정하려 하는 용액으로 한 두
번 더 씻어 주어 용액의 농도 변화를 막아준다.
참고문헌
분석화학실험 , 연세대학교 화학과
Quantitative Chemical Analysis 8th ed, Palgrave Macmillan
http://en.wikipedia.org/wiki/Beer%E2%80%93Lambert_law
http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet%E2%80%93visible_spectroscopy
[네이버 지식백과] 분광광도법 [spectrometry, 分光光度法] (두산백과, 두산백과)
[네이버 지식백과] 람베르트-비어 법칙 [Lambert-Beer law] (식품과학기술대사전,
2008.4.10, 광일문화사)