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实验48 H2O2含量的测定——KMnO4法 48.1 实验目的 （1）掌握以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液浓度的方法原 理； 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1/15 （2）了解氧化还原滴定中控制反应的重要性； （3）掌握用KMnO4法测定H2O2含量原理和方法。 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] 48.2 实验原理 1. 高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准 确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存， 待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后 标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4 ，其反 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+2Mn2++8H2O 在线答疑：[email protected] [email protected] 2/15 双 氧 水 含 量 的 测 定 —— 应式： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 高 锰 酸 钾 法 2. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下 能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量 的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和 滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 3/15 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 48.3 操作步骤与操作要点 （一）标准溶液的配制与标定 1、0.02 mol.L-1KMnO4标准溶液的配制 500 mL蒸馏水 烧杯 称取1.4 g KMnO4 至微沸1 h 加热 冷却 储棕色瓶中 双 氧 水 含 量 的 测 定 —— 过滤 室温放置2-3天 4/15 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2、0.02 mol.L-1KMnO4标准溶液的标定 40 mL 蒸馏水 10 mL 3 mol·L-1H2SO4 5/15 250 mL锥形瓶 加热至70～80℃ 趁热用KMnO4溶 液滴定 至微红色 30s不褪色为终点 记录KMnO4的体 积 平行三次 在线答疑：[email protected] [email protected] 双 氧 水 含 量 的 测 定 —— 准确称取Na2C2O4 0.15～0.20g 3份 高 锰 酸 钾 法 （二）H2O2含量的测定 （1） 准确移取10.00 mL H2O2 250 mL容量瓶 加水至刻度 摇匀 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 （2） 6/15 吸取稀释液25.00 mL 锥形瓶 用KMnO4滴定 出现浅红色，30 s不褪色 在线答疑：[email protected] —— 5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4 双 氧 水 含 量 的 测 定 平行测定三次 [email protected] 高 锰 酸 钾 法 48.4 实验数据记录与处理（一） Na2C2O4（g） 滴定初始读数 /(mL) 滴定终点读数 /(mL) 7/15 双 氧 水 含 量 的 测 定 VKMnO4 /(mL) 1 c KMnO 4 /( mol L ) 1 c KMnO 4 /( mol L ) —— d r /(%) 在线答疑：[email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 高 锰 酸 钾 法 [email protected] 48.4 实验数据记录与处理（二） KMnO4标准溶液浓度/(mol/L) 混合液体积/(mL) 25.00 25.00 滴定初始读数/(mL) 滴定终点读数/(mL) 8/15 双 氧 水 含 量 的 测 定 VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL) H 2O2 /(g/L) —— d r /(%) 在线答疑：[email protected] 25.00 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 高 锰 酸 钾 法 [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 计算公式： c KMnO 4 2 ( m 5 M ) Na 2 C 2 O 4 1 V KMnO 4 9/15 5 H 2O 2 2 ( CV ) KMnO M 4 10 . 00 H 2O 2 25 . 00 10 10 3 3 250 . 00 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] 48.5 注意事项 （1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别 是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 （2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢， 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 10/15 随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。 （3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 色的变化。 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] （5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避 免接触皮肤。 （6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使 测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 11/15 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] 48.6 问题讨论 （1）在滴定时，KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定 管中？ （2）用高锰酸钾法测定H2O2 时，能否用HNO3 或HCl 来控制酸度？ （ 3 ） 用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候 ，为什么要加热到 75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 12/15 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] 48.7 参考答案 （1）在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管 中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端 橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管 中。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 13/15 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] （2）用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来 控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2 时，不能用HCl或HNO3 来 控制酸度，因Cl-会与MnO4-反应，HNO3具有氧化性。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 14/15 —— 双 氧 水 含 量 的 测 定 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected] （3）用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么要加热到 75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速率慢， 故须将溶液加热到70～80 ℃，但温度不能超过90℃，否 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 15/15 双 氧 水 含 量 的 测 定 则Na2C2O4分解。 —— 高 锰 酸 钾 法 在线答疑：[email protected] [email protected]