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实验45 铅、铋混合液中铅、铋 含量的连续测定 45.1 实验目的 （1）掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法。 （2）掌握利用控制酸度法进行多种离子连续滴定的方法 和原理。 （3）了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点判断。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 45.2 实验原理 （1）Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，且二 者 的 稳 定 性 相 差 很 大 （ lgK 分 别 为 27.94 ， 18.04 ） ， △lgK=9.90>6，可以利用控制酸度的方法进行连续滴定; （2）滴定时，二甲酚橙为指示剂，pH≈1.0时滴定 Bi3+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色； （3）加入六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液酸度 pH≈5.0～6.0，滴定Pb2+，终点时溶液由紫红色变为亮黄 色。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 45.3 实验步骤 1. 0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的配制 称取3.0 g EDTA·2Na 用水稀释至400 mL 烧杯 200 mL水，温热溶解 搅拌均匀 500 mL试剂瓶 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 3/10 2．0.02 mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 称取ZnO 0.40~0.42 g 冷却后定量转移至 250 mL容量瓶中 在线答疑：[email protected] 烧杯 5~6 mLHCl(1+1)溶液 盖上表面皿，水浴加热 稀释至刻度，摇匀 [email protected] 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 3. EDTA标准溶液的标定 2滴二甲酚橙指示剂 准确移取25.00 mL锌标准溶液 滴加氨水（1:1）至溶 液由黄色刚变橙色 250 mL锥形瓶 滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶 液呈稳定的紫红色后再多加3mL 紫红——亮黄 用EDTA溶液滴定 记录EDTA的体积 平行测定三次 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 4/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 4. Pb2+、Bi3+混合液的测定 移取25.00 mL混合液 紫红——亮黄 锥形瓶 用EDTA滴定 10 mL0.1 mol.L-1HNO3 2滴二甲酚橙 记下读数V1mL（不要调零!） 上述混合液 滴加氨水（1:1）至 溶液由黄色刚变橙色 滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶 液呈稳定的紫红色后再多加3mL 紫红——亮黄 继续用EDTA滴定 记下读数V2mL 平行测定三次 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 5/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 Pb2+、Bi3+ 连续滴定中颜色的变化示意图 过程 Pb2+ Bi 3+ PbY 二甲酚橙 滴定过程 滴定开始时 (CH2)6N4 EDTA 变色原理 pH pH = 1 EDTA 过程颜色变化 Pb2+ + In Bi 3+ + In BiY 6/10 = Bi In 1 3 第一终点 加入(CH2)6N4 第二终点 pH = 5~6 Y + Bi In = BiY + In 2 Pb2+ + In Pb In 4 Y + PbIn = PbY + In 5 在线答疑：[email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 = [email protected] 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 45.4 注意事项 （1）测定Bi3+时若酸度过低，Bi3+将水解，产生白色 浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，此时放置 片刻，继续滴定至透明的稳定的亮黄色，即为终点。 （2）滴定过程中一定要小心，滴定速度要慢，尤其 Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜太快，并 且充分摇动锥形瓶。 （3）指示剂应做一份加一份。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 7/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 45.5 问题讨论 （1）能否在同一份试液中先滴定Pb2+，再滴定Bi3+？ （2）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入 六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 8/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 在线答疑：[email protected] [email protected] 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 45.6 参考答案 （1）能否在同一份试液中先滴定Pb2+，再滴定Bi3+？ 答：不能。在pH为5～6时滴定Pb2+ ，Bi3+ 水解，不 能准确滴定。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 9/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 在线答疑：[email protected] [email protected] 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、 （2）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入 六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或 缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时， 若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的 准确滴定，所以用六亚甲基四胺调酸度。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 10/10 铋 含 量 的 连 续 测 定 铅 、 铋 混 合 液 中 铅 、