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实验87 阳极溶出伏安法测定溶液中 的金属铜离子的含量 87.1 实验目的 （1）掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。 （2）掌握滴涂法用碳纳米管修饰玻碳电极。 （3）掌握利用溶出伏安法测定溶液中的金属离子（ 如Cu2+）。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 87.2 实验原理 溶出伏安法是一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法。 如果把电极的电位固定在还原电位 E处，Cu就在电极上被还原 沉积在电极表面。电解一段时间以后，电极表面的Cu达到一定程度， 电极的电位从还原电位 E向正向扫描，就得到Cu的氧化电流。这时 的电极反应为： 对Cu2+离子的响应过程可以分为3步： 富集： Cu2+ + 电极surface → 〔Cu2+－电极〕surface Cu2+ 电沉积还原： 〔Cu2+－电极〕surface ＋ 2e- → 〔Cu0－电极〕surface 阳极溶出： 〔Cu0 –电极〕surface → Cu2+（solution） ＋ 2e- ＋ 电极surface 金属铜从电极中“溶出”,重新氧化为Cu2+，回到溶液中。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 3/13 可用阳极和阴极溶出伏安法测定的元素有40种左右，能用溶出伏安法测定的 元素(蓝色部分) 在线答疑：[email protected] [email protected] 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 87.3 实验步骤 (1) 玻碳电极的修饰 玻碳电极在使用前，表面需要打磨更新；先分别用 粒径1000 nm的α-Al2O3 和粒径50 nm的γ-Al2O3 的氧化 铝浆仔细打磨5～10 min，打磨完毕用超纯水、无水乙 醇分别超声清洁5 min，再用吹风机风干。使用5 L的 微量注射器抽取含1 mg·mL-1碳纳米管的0.1% Nafion乙 醇溶液滴涂在玻碳电极表面，让电极在红外灯下烘干 （烘干过程中，可轻弹电极柱，可使碳纳米管在电极表 面平展均匀）。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 4/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 (2) 实验操作 将修饰好的玻碳电极置于一定pH 1.98的B-R缓冲溶 液中，电极测定Cu2+（10-7 mol·L-1，2×10-7 mol·L-1 ， 6×10-7 mol·L-1 ， 1.2×10-6 mol·L-1 ， 1.8×10-6 mol·L-1 ，未知浓度），在B-R三酸缓冲溶液（pH 1.98） 电解质条件中，控制电位在-0.80 V，搅拌富集还原100 s，记录-0.60～0.40 V间的阳极溶出伏安曲线。 在线答疑：[email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 5/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 线性扫描溶出伏安方法的选择和参数设置如图所示 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 6/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 在线答疑：[email protected] [email protected] 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 7/13 不同浓度Cu2+的线性扫描溶出伏安曲线叠加示意图 在线答疑：[email protected] [email protected] 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 8/13 找峰读取峰电流 在线答疑：[email protected] [email protected] 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 9/13 点击“标准曲线法”的菜单，软件弹出如下的数据处理界面，并将峰 电流ip 与相对应Cu2+ 浓度填入空框中，并点击 ，自动形成线性曲 线，并可求出未知Cu2+ 浓度，并相应做出线性关系式 在线答疑：[email protected] [email protected] 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 87.4 注意事项 (1)清洗电位和清洗时间要确保电极表面在整个实 验中，电极表面状态一致。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 (2)在整个实验中，溶液搅拌状态尽量保持一致。 10/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 在线答疑：[email protected] [email protected] 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 87.5 问题讨论 （1）如何选择沉积电位和沉积时间？ （2）清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验准 确性？ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 11/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 在线答疑：[email protected] [email protected] 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 87.6 参考答案 （1）如何选择沉积电位和沉积时间？ 答：根据所要测定的金属离子种类和它的浓度来选 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 择沉积电位和沉积时间。 12/13 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 在线答疑：[email protected] [email protected] 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液 （2）清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验 准确性？ 答：清洗电位和清洗时间的选择会影响实验准确 性，在整个实验中，选择清洗电位和清洗时间确保电 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 13/13 极表面状态一致。 中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量 在线答疑：[email protected] [email protected] 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液