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实验85 离子选择电极法测定自来水 中微量氟离子的含量 85.1 实验目的 (1) 掌握用氟离子选择电极测定水中微量氟离子原 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1/9 理。 (2) 了解总离子强度调节缓冲溶液的构成和作用。 (3) 掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 85.2 实验原理 离子选择电极可以将溶液中特定离子的活度转换成相 应的电势。氟离子选择电极是对溶液中的氟离子具有高度 选择性，氟离子选择电极由LaF3 单晶敏感电极薄膜、AgAgCl内参比电极和0.1 mol·L-1 NaCl-0.1 mol·L －1 NaF 内参比溶液组成。氟离子选择电极测定F － 浓度的方法与 电位法测定溶液 pH的方法相似。当氟离子选择电极(指示 电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成原 电池时，其电池的电动势ε与氟离子活度的对数值成直线 关系 。 在线答疑： [email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2/9 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 85.3 实验步骤 1．氟电极的准备 氟电极使用前应在蒸馏水中浸泡数小时或过液，或在 10-3 mol·L－1 NaF溶液中浸泡1～2 h。将仪器连接好，氟 电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱，取 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 3/9 蒸馏水50～60 mL至100 mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插 入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器2～3 min后，若读 数大于220 mV，则更换蒸馏水，继续清洗，直至读数小于 220 mV。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污， 用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 2．标准曲线的绘制 将 NaF 标 准 溶 液 逐 级 稀 释 得 到 一 组 浓 度 为 10-2 mol·L-1 、10-3 mol·L －1 、10-4 mol·L-1 、10-5 mol·L-1 、 10-6 mol·L-1 NaF的标准溶液。 用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，将标准系列溶液 由低浓度到高浓度依次转移到50 mL的塑料烧杯中，放入 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 4/9 搅拌棒，插入氟电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器搅 拌3 min后，停止搅拌，读取并记录电池电动势，每隔半 分钟读取1次，直到3 min内不变为止。每次更换溶液时， 都必须用滤纸吸干电极上吸附着的溶液再进行下一种溶 液的测定。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 3．水样中氟含量的测定 取 水 样 25.00 mL 于 50 mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 10 mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。将氟电极用蒸 馏水清洗到与起始空白电势值相近后，用滤纸吸去电极 上的水珠，并把电极插入待测水样中，在与标准曲线相 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 5/9 同的条件下测定其电动势ε值。 4．绘制氟离子标准溶液的电位E-lgcF 标准曲线； 5．根据样品测得的电位值，从标准曲线上查出所测 水样中所含F － 的浓度，再换算成自来水中的含氟量，以 mg·mL－1表示。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 85.4 注意事项 (1) 电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去 水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。 如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电 极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 6/9 分。 (2) 如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣 除空白试验值。 (3) 不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面 被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 85.5 问题讨论 （1）测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组 成和作用是什么？ （2）测量F－标准系列溶液的电势值时，为什么测定 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 7/9 顺序要从低含量到高含量？ 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 在线答疑： [email protected] [email protected] 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 85.6 参考答案 （1）测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组 成和作用是什么？ 答：TISAB的组成成分是KNO3 、 HAc 、NaAc、柠檬 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 8/9 酸钠溶液，其作用分别是控制离子强度，控制溶液的酸 度，和掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe2+、Sn4+等干扰离子， 防止F-与金属离子形成配合物干扰氟离子的测定。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来 （2）测量F－标准系列溶液的电势值时，为什么测定 顺序要从低含量到高含量？ 答：高浓度溶液对低浓度溶液影响大，按照由低到 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 9/9 高进行测量，防止离子选择性电极滞后响应，减少测量 误差。 在线答疑： [email protected] [email protected] 水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量 离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来