Transcript 草酸根合铁(Ⅲ)
实验114 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾 的制备及其组成的确定 114.1实验目的 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 通过草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备、化学分析、 1/12 热重分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法 了解配合物的制备、分析和确定组成的全过程，掌握 某些性质与有关结构测试的物理方法。 [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 在线答疑：[email protected] 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 114.2实验原理 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾可由三氯化铁和草酸钾反应 制得，要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方 法。化学分析可以确定各种组成的百分含量，从而确定 分子式。 配合物中的金属离子一般可通过容量滴定、比色分 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2/12 析或原子吸收光谱确定其含量。本实验草酸根合铁（Ⅲ） 酸钾配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。或 量可以用原子吸收光谱测定，也可用离子选择电极测定。 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 用高锰酸钾标准溶液来测定亚铁离子计算其含量。钾含 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中所含有的结晶水和草酸根可 通过红外光谱作定性鉴定，并用热重分析法定量测定结晶 水和草酸根的含量，还可用气相色谱法测定不同温度时热 分解产物中逸出气的组分及其相对含量来确定。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe3+ 的d电子 3/12 组态及配合物是高自旋还是低自旋，可以由磁化率测定来 确定。 配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 中的状态。 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 114.3操作流程 一、草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备 搅动注入8 mL三 氯化铁溶液 20 mL蒸馏水 12 g草酸钾放入 100 mL烧杯 约20 mL热 水重结晶 加热溶解 冰水中冷却 4/12 布氏漏斗过滤 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 干燥 晶体析出 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 二、化学分析 1. 配合物中铁含量的测定 1 mL体积比1︰1盐酸 1.964 g草酸根合 铁酸钾溶于80 mL水 分别吸取一系列铁标准 溶液于100 mL容量瓶 用蒸馏水稀释到刻度 吸取溶液5 mL 100 mL容量瓶 中稀释到刻度 蒸馏水稀释 到约50 mL 注入1 mL氨水 500 mL容量瓶 中稀释到刻度 注入5 mL w=25%的磺基水杨酸 1︰1氨水中和到呈黄色 1 cm比色皿在450 nm处测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度 [email protected] 5/12 制 备 及 其 组 成 的 确 定 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 铁标准溶液 在线答疑：[email protected] 样品 溶液 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 ） 酸 钾 的 2. 配合物中钾含量的测定 从稀到浓测定一KCl标 准溶液的电位 蒸馏水清洗电极 1.0 mL的0.1 mol·L-1 KCl标准溶液 100.0 mL样品溶液注 入 150 mL干的烧杯 测定电位E1 搅拌1 min， 静止2 min 测定电位E2 [email protected] 6/12 制 备 及 其 组 成 的 确 定 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 在线答疑：[email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 ） 酸 钾 的 三、配离子的电荷测定 用离子交换法或电导法测定所制备的草酸根合铁 (Ⅲ)酸钾配合物中阴、阳离子的电荷。 四、热重分析 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 在瓷坩埚中，称取一定量磨细的配合物样品，按规 7/12 定的操作步骤在热天平上进行热分解测定，升温到550 ℃为止。记录不同温度时的样品质量。 亦可用气相色谱测定不同温度时热分解产物中逸出 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 气的组分及其相对含量。 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 五、配合物与热分解产物的红外光谱测定 分别测定重结晶的配合物和550 ℃的热分解产物的 红外光谱。 六、配合物气相色谱测定 由气相色谱测定配合物在不同温度热分解逸出气的 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 8/12 组分及其相对含量。 七、配合物的磁化率测定 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 用磁天平测定草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的磁化率。 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 114.4 注意事项 （1）草酸根合铁配离子溶液配好后须保存在暗处， 因为该配离子见光易分解生成Fe2+和CO2 。 （2）测定配合物中的钾含量时，每次测定电位前须 用滤纸将钾电极表面吸干，注意电极表面不能有气泡 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 9/12 。 （3）红外光谱测定制样时，草酸根合铁(Ⅲ)酸钾应 物应迅速转移至干燥器中保存。 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 避免在红外灯下照射导致样品分解；550 ℃的热分解产 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 114.5 问题讨论 (1) 如何正确确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的热分解 产物？ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 (2) 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾见光易分解，应如何保 10/12 存？ 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 114.6 参考答案 (1) 如何正确确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的热分解 产物？ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 答：可以根据配合物的热重曲线和热分解产物的红 11/12 外光谱来确定配合物在各个分解温度下的热分解产物的 组成。 [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 在线答疑：[email protected] 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的 (2) 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾见光易分解，应如何保 存？ 答：应在暗处保存，避免强光照射。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 12/12 在线答疑：[email protected] [email protected] 草 酸 根 合 铁 （ Ⅲ 制 备 及 其 组 成 的 确 定 ） 酸 钾 的