Transcript 实验十四分光光度测定铁 - 山西大学化学实验中心

实验十四 邻二氮菲吸光度法测定铁
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验内容
五、实验步骤
六、思考题
一、实验目的
1、熟练吸光光度分析法测铁的基本原理及方法
2、学习如何选择吸光光度分析法的实验条件
3、了解分光光度计的结构和工作原理
4、学会光度计的使用方法及吸量管的操作
二、实验原理
1、邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在
pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色
配合物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光系数ε =
1.1×104，其反应式如下：
Fe2+ + 3(o-ph) ⇌ Fe(o-ph)32+
红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为
+3价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很
高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、
Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(ⅴ)、PO43-，5
倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
2、朗伯-比耳定律：
A=lgIt/I0=εb c
（ A：吸光度，ε：摩尔吸光系数，b：液层厚度，c：溶液
的摩尔浓度。）
I0
It
三、主要仪器及试剂
1．7200-可见分光光度计，pH计，50ml容量瓶8个,
2．铁标准溶液：含铁100µg/mL。
准确称取0.8634g AR级的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置
于200mL烧杯中，加入20mL1:1HCl和少量水,溶解后,
定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。
3．邻二氮菲：1.5g/L新配制的水溶液。
4．盐酸羟胺： 100g/L水溶液（用时配制）
5．醋酸钠溶液 1mol/L
6．NaOH 1mol/L
7．HCl 6 mol/L
四、实验内容
1．条件试验
1）吸收曲线的制作和测量波长的选择
2）溶液酸度的选择
3）显色剂用量的选择
4）显色时间
2．铁含量的测定
1) 标准曲线的制作
2）试样中铁含量的测定
五、实验步骤
1．条件试验
1）吸收曲线的制作和测量波长的选择
用吸量管吸取0.00，1.00mL铁标准溶液，分别注入两个
50mL容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，
5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm
比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在
440～600nm波长范围下，设定扫描间隔为1nm，用7200-可
见分光光度计扫描吸收光谱图，从光谱图上选择测定Fe的适
宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2）溶液酸度的选择
取8个50mL容量瓶，用吸量管分别加入1.00mL铁标准
溶液，1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，摇匀。用5mL吸
量管分别加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，
1.50mL，2.00mL，2.50mL，和3.00mL 1mol/L NaOH溶液，
用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟。用1cm比色皿，以蒸
馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度A。同时
用pH计测量各溶液的pH值。以pH为横坐标，吸光度为纵坐
标，绘制A与pH关系的酸度影响曲线，得出测定铁的适宜酸
度范围。
3）显色剂用量的选择
取7个50mL容量瓶，用吸量管分别加入1.00mL铁标准溶液，
1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入0.10mL，0.30mL，
0.50mL，0.80mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL Phen，和
5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟。用1cm
比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光
度A值。以所取Phen的体积V为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制
A与V关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁时的显色剂的适
宜用量。
4）显色时间
在一个50mL的容量瓶中，用吸量管加入1.00mL铁标准
溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mLPhen，
5mLNaAc，以水稀释至刻度，摇匀。立刻用1cm的比色皿，
以蒸馏水为参比溶液，在选定的波长下测量吸光度A。然后
依次测量放置5min，10min，30min，60min，120min，…
后的吸光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A
与t关系的显色时间影响曲线。得出铁与邻二氮菲显色反应所
需要的适宜时间。
2．铁含量的测定
1) 标准曲线的制作
用移液管吸取10.00mL100μg/L铁标准溶液于100mL容量瓶
中，加入2mL6mol/LHCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶
液Fe3+的浓度为10μg/mL。
在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.00、2.00、
4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液，均加入1mL盐酸羟胺，
摇匀。再加入2mLPhen，5mLNaAc，摇匀。以水稀释至刻度，
摇匀后放置10min。用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，在
选定的波长
下测量各溶液的吸光度A。以铁含量为横坐标，吸光度为纵
坐标，绘制标准曲线。
由绘制的标准曲线，重新查出某一铁浓度相应的吸光度，
计算Fe2+-Phen络合物的摩尔吸光系数ε。
2）试样中铁含量的测定
准确吸取适量试液于50容量瓶中，按标准曲线制作的步骤，
加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液
中铁的含量。
六、思考题
1．本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为
仕么？
2．试对所做的条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件。
3．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁的含量？试拟
出一简单步骤。
4．制作标准曲线和其它条件试验时，加入试剂的顺序能否任
意改变？为仕么？
七、参考文献
1. 《分析化学实验》分析化学(第三版).武汉大学编.高
等教育出版社.
2. 《分析化学实验》(第四版).武汉大学编.高等教育出
版 社.1999
3. 《基础分析化学实验》(第二版).北京大学出版
社,1998
4. 《无机及分析化学实验》(第四版).南京大学编.高等
教育出版社.2006