Transcript 铁的比色测定

9.铁的比色测定
—— 邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的：
1．掌握邻二氮菲法测定铁的原理；
2．了解分光光度计的构造；
3．掌握分光光度计的正确使用；
4．学会工作曲线的制作和样品的测定
二、实验原理：
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色
络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，ε508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁
含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加
入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如
下：
2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即
配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标
准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸
光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定
待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出
相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
A  bc
1
A   lg
T
三、仪器和试剂：
(1)0.1 g·L-1铁标准储备液
准确称取0.7020 g
NH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2SO4
溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不
能使用。
(5)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
四、实验步骤：
1．显色标准溶液的配制
在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，
0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，
分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，
再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸
钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤：
2．标准曲线的测绘
以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池，
在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。
在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为
纵坐标，绘制标准曲线。
3．铁含量的测定
试样溶液取20mL按步骤1显色后，在相同条件下测量
吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
实验注意事项：
试剂的加入必须按顺序进行；
定容后必须充分摇匀后进行测量；
分光光度计必须预热30min，稳定后才能进行测量；
比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；
切勿用手接触透光面；
在进行条件试验时，每改变一次试液浓度，比色皿都
要洗干净；
 同一组溶液必须在同一台仪器上测量；
标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶
液配制时，必须严格按规范进行操作
待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超
出直线的线形范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光
吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。
数据记录及处理
使用计算机Excel表格进行
思考题
1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作
用是什么?试写出有关反应方程式。
2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在
选定波长下的摩尔吸收系数。
3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘
标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?
注意事项：
实验完毕，将所有器皿（容量瓶、比色池）洗干净