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实验88 分光光度法测定邻二氮菲-铁
（Ⅱ）配合物的组成
88.1 实验目的
（1）掌握摩尔比测邻二氮菲-铁（Ⅱ）的原理和方法。
（2）学会分光光度计的使用方法 。
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88.2 实验原理
吸光光度法测量微量物质的理论基础是朗伯-比耳定
律，即 A = a b c，一般在吸光度测量之前需进行显色
反应。
测定微量铁的显色剂有：邻二氮菲，磺基水杨酸、硫
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氰酸盐等。其中邻二氮菲更常用。
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在pH＝2～9 的溶液中，邻二氮菲(o-ph)与Fe2+ 生成
稳定的红色配合物，其lgK 形＝21.3，摩尔吸光系数ε=
1.1×104，其反应式如下：
Fe2+
+
3(o-ph) = Fe(o-ph)3
红色配合物的最大吸收峰在510 nm波长处。 本方法
的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+ 、Al3+ 、Ca2+ 、
Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
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Mg2+ 、Zn2+ 、SiO32- ，20倍Cr3+ 、Mn2+ 、V(V)、PO43- ，5倍
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摩尔比测络合比原理：
固定金属离子的量，改变络合剂的量，随着络合剂
量的增加，在没达到饱和络合比时，络合物的量会随络
合剂量的增加而增加，因此其吸光度值呈上升趋势；达
到饱和络合比时，再增加络合剂的量，溶液中金属离子
被络合完，因此络合物的量不变，其吸光度值出现一个
剂的络合比。
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平台。延长两曲线交于一点，交点即为金属离子与络合
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88.3 实验装置及操作
722型分光光度计。主要部件：
光源
单色器
样品室
检测系统
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88.4 试剂
1、铁标准溶液：含铁0.1 mg·mL-1。
准确称取0.8634 g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯
中，加入20 mL 1︰1 HCl和少量水，溶解后，定量地转
移至1 L容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。
2、邻二氮菲：0.15% (10-3 mol·L-1)新配制的水溶
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3、盐酸羟胺：10%水溶液（临用时配制）
4、醋酸钠溶液
1 mol·L-1
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88.5 问题讨论
（1）怎样用分光光度法测定水样中的全铁和亚铁的
含量？
（2）在实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为
什么？
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88.6 参考答案
（1）怎样用分光光度法测定水样中的全铁和亚铁的
含量？
答：测全铁时先用盐酸羟胺还原3价铁为2价，控制
pH，显色后测定。
测亚铁时不用还原，控制pH，直接显色测定。
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（2）在实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什
么？
答：不行。因为只有2价铁参与显色反应，加盐酸羟
胺的目的是把试样中的3价铁还原为2价，所以要先加入盐
酸羟胺。
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