Transcript 在线答疑 - Jamhom工作室

实验126 巯基棉分离富集——
原子吸收法测定废水中镉的含量
126.1实验目的
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(1) 了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理；
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(2) 掌握含Cd2＋废水样品分析前的处理方法；
(3) 掌握标准溶液的配制；
(4) 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
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棉
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中
镉
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量
原
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126.2 仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计
北京普析通用仪器有限责任公司
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126.3 实验原理
1、巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸（巯基乙酸）
使脱脂棉纤维巯基化，反应如下：
纤维素
HS CH2 COOH + 纤维素
25 ℃
24h
CH2 C OH
SH
（硫代乙醇酸）
（固体吸附剂）
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2、巯基棉纤维吸附金属离子的机理：
纤维素
纤维素
pH5~6
2+
1
Cd
C OH + 2
O
CH2
SH
CH2
C OH
S
O
+
+
H
Cd/2
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3、痕量元素被洗脱原理：
纤维素
C OH
S
O
+
+
H
CH2
SH
2+
1
Cd
+
C OH
2
O
Cd/2
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CH2
纤维素
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126.4 实验步骤
1.巯基棉纤维的制备
硫代乙醇酸20 mL，乙酸酐14 mL于烧杯中
加入浓硫酸2滴
冷却
倒入250 mL的棕色广口瓶
加入4 g脱脂棉
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室温（25 ℃）下放置24～48 h
巯基化
粗巯基棉
挤干，35～38 ℃条件下烘干
巯基棉纤维
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蒸馏水洗至中性
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2.巯基棉吸附装置
由250 mL的分液漏斗，下端接巯基棉管组成。巯基棉管
Φ6 mm×30 cm，内装0.1 g巯基棉纤维。以分液漏斗旋塞调
节流速。
可用酸式滴定管代替，就可直接用滴定管旋塞控制流速。
3.工作条件的设置
用仪器默认的工作条件。
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4.巯基棉分离富集镉
取250 mL含痕量Cd2＋的废水，调节pH 5～6，以5 mL/min
的流速通过巯基棉吸附装置。用5 mL 0.02 mol·L-1的HCl溶
容量瓶中，定容、摇匀。
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液分三次洗脱Cd2＋，将洗脱液过滤，滤液全部转移到25 mL的
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5.用100 mg·L-1 镉标准溶液配制0.0，0.1，0.2，
0.3，0.4，0.5 mg·L-1的Cd
2＋标准系列溶液。
6.在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，分别测定
Cd2＋标准系列溶液和富集后Cd2＋溶液的吸光度。
根据标准系列溶液的吸光度得出标准曲线，然后根
据富集后Cd2＋ 溶液的吸光度从曲线上得出相应的Cd2＋ 含
量。
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7.实验结束，按程序关机，关气路、电源等。
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126.5 注意事项
(1) 注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2＋ 能被
完全吸附。
(2) 巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。
(3) 经过巯基棉后的洗脱液中含有巯基棉纤维，易
造成仪器高效雾化器堵塞。必须过滤溶液，过滤会造成
2%～3%的误差，基本满足测定要求。
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126.6 问题讨论
(1) 测定水中痕量镉，除用分离预富集——原子吸收
光谱法外，还可以用何种方法测定。
(2) 如何选择适合的镉空心阴极灯电流？
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(3) 讨论巯基棉预富集Cd2＋可能产生的干扰有哪些？
(4) 用何种方法使巯基棉再生重复使用？
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