Transcript （纳米材料）的制备与光催化降解染料废水的研究

实验137 二氧化钛（纳米材料）的
制备与光催化降解染料废水的研究
137.1 摘要
多相光催化氧化处理难降解工业有机废水具有很大
优势，通过完成本实验，初步掌握溶胶-凝胶法制备纳
米粉末的方法，了解表征数据的意义，并测定其降解甲
基橙溶液的光催化性能。
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的
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137.2 问题提出
(1) 纳米TiO2 由于具有高效、廉价、耐化学腐蚀以及高
光催化活性、绿色环保等特点，所以TiO2 光催化技术是当今
研究的热点。
(2) 纳米TiO2 的制备方法一般可分为气相法和液相法。
液相法具有操作简单、对设备要求不高等优点，本实验采用
液相法中最为常用的溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备纳米TiO2 粉
末。
(3) 制备好的纳米TiO2粉末可采用红外光谱(IR)、X射线
衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、差热-热失重分析法(DTA-TG)等
多种现代仪器分析方法对其结构进行表征。
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(4) 大量研究报道表明：纳米TiO2光催化技术对水
体污染物如无机物、染料、农药、表面活性剂、含油废
水、高分子聚合物等的降解有着明显的优势。据不完全
统计，约有几十种模拟染料废水进行了脱色与矿化实验，
可选择实验室现有的染料进行光催化降解实验，对比和
考察制备的纳米TiO2催化剂的光催化活性。
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137.3 仪器与试剂
(1) 仪器：恒温磁力搅拌器，马弗炉，电热恒温干
燥箱，X射线粉末衍射仪，透射电子显微镜，差热仪，
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紫外-可见分光光度计，300W中压汞灯等。
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(2) 试剂：钛酸四丁酯(TEOT)(CP)，无水乙醇(AR)，
氨水，模拟染料废水(甲基橙溶液)等。
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的
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备
137.4 实验方法
1.纳米TiO2粉体的制备
以TEOT为原料制备TiO2粉末的工艺流程可简单示意
如下：
TEOT
C2H5OH
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水解、缩聚
陈化
溶胶
干燥、焙烧
湿凝胶
纳米TiO2
H2 O
抑制剂
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（
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）
的
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备
2.结构表征
重点是考察粒子的大
小、形貌和晶体结构
表征手段
透射电子显微镜(TEM)
X射线衍射(XRD)
热分析实验(TG-DTA) 红外光谱实验(IR)
3.光催化性能测定
（1）标准溶液的配制
准确称取一定量
甲基橙固体
成为
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配制
稀释
1 g/L的标准溶液
5、10、15、20、30、40 mg·L-1
六种浓度的标准溶液
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备
（2）标准曲线的绘制和空白实验
标准曲线的绘制
取上面配好
的6种溶液
以蒸馏水为参比
绘制标准曲线
用分光光度计在波长
465 nm处测量其吸收
以吸光度A为纵坐标
以溶液浓度c为横坐标
空白试验
20 mg·L-1
甲基橙溶液
没有TiO2催化剂存在
仅紫外灯照射
吸光度随照射
时间的变化
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）
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备
（3）光催化性能的测定
250 mL的烧杯
称取两份100
mg催化剂
250 mL的烧杯
置于磁搅拌器
上搅拌
&
20 mg·L-1甲基
橙溶液100 mL
溶液A
100 mL蒸馏水
用300W紫外灯垂直照射
(距离液面约10 cm)
溶液B
每隔30 min
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取出约10 mL溶液
A为待测液
B为参比液
放入
离心机
以4000 r/min速度离心
用分光光度计在波长
465 nm处测其吸光度
A0和A分别是染料溶液脱色降
解前后的吸光度
取中层
清液
计算脱色率
A0  A
YY% 
100%
A0
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备
137.5 结果与分析
本实验可在该催化氧化反应体系中进行甲基橙溶液
的初始浓度、pH、光照距离、催化剂用量等对甲基橙脱
色率的影响的研究。
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137.6 小结与讨论
比对相关参考文献，对自制的催化剂结构及光催化
活性进行评价，讨论实验结果的意义。
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