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实验52 有机物中氮含量（粗蛋白质） 的测定——凯氏定氮法 52.1 实验目的 （1）了解含氮有机物中氮含量的测定方法和原理 。 （2）掌握凯氏定氮法中硼酸吸收法的原理和方法 。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） 用，经蒸馏把生成的NH3蒸馏出来，用过量的2%硼酸（H3BO3） 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 溶液吸收或盐酸溶液吸收。本实验采用硼酸吸收，然后用 2/8 52.2 实验原理 凯氏定氮法的原理是将含氮有机物试样，用浓硫酸、 硫酸钾和适量的催化剂（如CuSO4、Se等）加热消解，使有 机氮转化为铵盐（NH4+），在凯氏定氮器中与浓NaOH溶液作 HCl标准溶液滴定生成的NH4H2BO3 化学计量点时，由于溶液 中存在NH4Cl和H3BO3 ，pH大约为5，可用甲基红作指示剂， 绿－甲基红混合指示剂，溶液颜色由酒红色变为灰色即为 终点。 在线答疑： [email protected] [email protected] —— 溶液的颜色由红色变为橙色即为终点。本实验选用溴甲酚 的 测 定 凯 式 定 氮 法 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） 52.3 操作流程 试样的消解 蒸馏 滴定 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 3/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） 52.4 注意事项 在整个蒸馏过程中此溶液为橙红色，否则应补加浓 H2SO4。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 4/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） 52.5 问题讨论 （1）如何计算氮的含量? （2）如果试样是铵盐是否需要消解? （3）蒸馏出的溶液是否可以用H2SO4吸收? 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 5/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） 52.6 参考答案 （1）如何计算氮的含量? C(HCl) · V(HCl) · M(N) c(HCl).V(HCl).M(N) w(N) w(N)= 100% 10.00 1000 ms s. m 100 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 6/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） （2）如果试样是铵盐是否需要消解? 答：不需要消解。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 7/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ） （3）蒸馏出的溶液是否可以用H2SO4? 答：可以用过量的硫酸标准溶液吸收，然后以甲基 红或者甲基橙作指示剂，再用碱标准溶液滴定剩余的酸。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 8/8 —— 的 测 定 凯 式 定 氮 法 在线答疑： [email protected] [email protected] 有 机 物 中 氮 含 量 （ 粗 蛋 白 质 ）