Transcript 实验四醋酸浓度测定 - 山西大学化学实验中心

实验五 食用白醋中醋酸浓度的测定
实验目的

掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突越范围及指示剂的
选择原理。

掌握 NaOH标准溶液的配制，标定及保存要点。

掌握食醋中醋酸含量的测定原理。

了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
实验原理
（1）醋酸含量测定
食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。
本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出
酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为
NaOH + HAc = NaAc + H2O
CNaOH  VNaOH = CHAc  VHAc
CHAc = C NaOH  VNaOH/VHAc
反应产物为强碱弱酸盐NaAc ，滴定突越在碱性范围
内,终点时溶液pH>7，因此，以酚酞为指示剂。
（2）NaOH的标定
NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直
接法配制标准溶液,需要先配成近似浓度的溶液（通常为
0.1 mol/L），然后用基准物质标定。
邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)和草酸(H2C2O4·2H2O)常
用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在
空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大（204.2g/mol），
是一种较好的标定碱的基准物质。
标定NaOH反应式为：
COONa
COOH
COOK
+NaOH=
COOK
+H2O
m/M = CNaOH  VNaOH （L）
CNaOH= m/（M  VNaOH ）（L）
产物为KNaC8H4O4 ，溶液呈弱碱性，变色点在碱性范
围内，选用酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色，
30s内不退色为止。
标定NaOH溶液浓度亦可用草酸（H2C2O4∙2H2O）作
基准物质，与NaOH的定量反应如下：
H2C2O4  2NaOH  Na2C2O4  2H 2O
产物为Na2C2O4，是个二元碱，化学计量点的pH为
8.45，选用酚酞做指示剂，终点由无色变为微红色，30s
内不退色为止。
实验预习

预习吸量管、移液管的准备、洗涤及操作技术；

预习氢氧化钠的配制及标定；

预习食醋中醋酸的测定原理。
仪器与试剂
仪器
碱式滴定管25m L
洗瓶、 滴管
容量瓶250mL
玻璃棒
移液管25mL
表面皿
试剂瓶1000mL
吸耳球
锥性瓶、烧杯250mL
托盘天平
量筒10、100mL
电子分析天平
试剂
氢氧化钠 (NaOH)
固体、AR
酚酞
0.2%乙醇溶液
食醋（ HAc ）
0.1mol∙L-1
邻苯二甲酸氢钾
固体
（KHC8H4O4）
在100～125℃干燥后备用
实验步骤
（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制
用清洁干燥的表面皿在台称上迅速称取NaOH固体2
g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入
500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇
匀。
（2）NaOH溶液的标定
准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；
差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL
锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂2~3d，
用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为
终点。记下每份滴定时所消耗的NaOH溶液体积，根据消
耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶
液的准确浓度。平行测定三份。
（3）食醋中醋酸含量测定
准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶，加
入10~15 mL H2O，1~2 d酚酞指示剂，摇匀，用已标定的
NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为
终点。平行测定三份，记录数据，再根据V NaOH:V HAc，计
算食醋中醋酸含量（g/L）。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
滴定编号
记录项目
邻苯二甲酸氢钾(g)
消耗NaoH的体积
(mL)
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度
(mol/L)
相对误差
1
2
3
（2）食醋中醋酸含量
实验编号
1
2
3
25.00
25.00
25.00
记录项目
移取食醋的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
醋酸含量(g/L)
醋酸含量平均值(g/L)
相对平均误差/％
注意事项
1. KHC8H4O4是基准物质，要用递减法称量。
2. 注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂，
以减少误差。
3. 酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。
思考题
1. 测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准
溶液能否含有少量二氧化碳, 为什么?
2. 标定NaOH溶液时, 称取KHC8H4O4为什么
要在0.4~0.6 g范围内? 能否少于0.4 g或多于
0.6 g呢? 为什么?
3．为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？
4．滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进
行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶
液进行润洗？为什么？
5．进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？
6．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么选用酚酞作指
示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？
参考文献
[1]
分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育
出版社.
[2]
分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等
教育出版社.1999
[3]
基础分析化学实验(第二版).北京大学出版
社,1998