Transcript 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾
的制备和组成测定
8学时
一、实验目的
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1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原
理和操作技术；
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质
的了解；
3．掌握滴定分析等基本操作。
二、实验原理
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三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K3Fe[(C2O4)3]·3H2O是一
种绿色单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇。本实验
首先利用硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中先制得
草酸亚铁沉淀，然后在草酸根的存在下，用过氧
化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁化合物，加入乙
醇后便可析出K3Fe[(C2O4)3]·3H2O。主要反应为
 (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O
===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
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配离子的组成可通过化学分析确定，草酸
根的含量用KMnO4标准溶液在酸性介质中
滴定测得，Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其
还原为Fe2+ ，然后再用KMnO4 标准溶液滴
定而测得，其反应式为
5 C2O42- +2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+
+ 8H2O
 5Fe2+ + MnO4-+8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ +
4H2O
三、仪器与试剂
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仪器：托盘天平，电子天平，抽滤装置，
烧杯（100mL），电炉，移液管（25mL），
容 量 瓶 （ 50mL, 100Ml ） ， 锥 形 瓶
（250mL），滴定管。
试 剂 ： (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ，
H2SO4(3mol·L －1)，H2C2O4 （1 mol·L －1 ），
K2C2O4 （饱和），乙醇（95%），高锰酸
钾标准溶液（0.02 mol·L－1），H2O2 (3%)。
四、实验内容
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（1）草酸亚铁铵的制备
称取5g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，
然后加5~6滴3mol·L －1 H2SO4 和20mL去离
子水，加热溶解后，再加入25mL1 mol·L－1
草酸溶液，加热搅拌至沸，继续搅拌，便
得黄色晶体FeC2O4·2H2O，静置沉降后倾
析，弃去上层清液，加入20mL去离子水洗
涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清
液，即得黄色晶体草酸亚铁。
（2）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
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往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4 溶液15mL，
水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的H2O2 溶液
20mL，沉淀转为深棕色的氢氧化铁。将溶液加
热至沸，不断搅拌，一次加入3mL草酸溶液，然
后再滴加草酸溶液，并保持接近沸腾的温度，直
至体系变成绿色透明溶液。冷却至室温，向溶液
中一次加入95%的乙醇3mL，放入冰浴后，再逐
滴加入95%的乙醇，至有晶体析出。减压抽滤，
产品在70~80℃干燥，称重，计算产率。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成的测定
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①草酸根含量的测定
准确称取0.18~0.22克干燥后的样品，放入250mL
锥形瓶中，加入50mL水和10mL3mol·L－1 H2SO4，
用KMnO4标准溶液滴定至终点，平行三次并计算
草酸根的含量。滴定后的溶液保留待用。
②铁含量测定
在上述滴定过草酸根的保留溶液中加锌粉还原，
至黄色消失。加热3min，使Fe3+ 完全转变为Fe2+，
抽滤，洗涤沉淀。滤液转入250mL锥形瓶中，再
利用KMnO4溶液滴定至微红色，平行三次并计算
铁的含量。
五、思考题
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五、思考题
1 ． 能否 用 FeSO4 代 替硫 酸 亚 铁铵来合成
K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作
氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应
式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？
2．在制备过程中，向最后的溶液中加入乙
醇的作用是什么？