Transcript 实验三滴定练习 - 山西大学化学实验中心

实 验 内 容
一、实验目的
二、实验原理
三、仪器和试剂
四、仪器洗涤及规范使用
五、实验步骤
六、数据处理
一、实验目的
1. 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终
点的确定。
二、实验原理

滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液
滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，
然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试
样中组分含量的一种方法。
二、实验原理
H C l + N aO H = N aC l + H 2 O
 0.1molL-1HCl(强酸)和0.1molL-1 NaOH(强碱)溶液相互滴定
时，化学计量点的pH为7.0，突跃范围的pH约为4.3～9.7，选用
在突跃范围内变色的指示剂,可保证测定有足够的准确度。甲基
橙（变色范围pH 3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）等
指示剂来指示终点。
三、仪器及试剂
仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱
式滴定管、锥形瓶、洗瓶
试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度
1.19gcm-3 AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙
（0.1％水溶液）
四、仪器洗涤及规范使用
 酸碱滴定管的识别及应用
酸性及氧化性
s
酸式滴定管
u
碱性及非氧化性
碱式滴定管
四、仪器洗涤及规范使用
 酸碱滴定管的检漏
酸管：活塞、管尖漏液
碱管：橡皮管、管尖漏液
旋塞涂凡士林
酸碱滴定管的堵漏：
酸管：涂凡士林
碱管：更换橡皮管、玻璃珠
插入旋塞
四、仪器洗涤及规范使用
 酸碱滴定管的洗涤及润洗
洗液
洗涤剂
自来水
蒸馏水
待测液
 酸碱滴定管的洗净标准
内壁被水均匀润湿，不挂水珠
四、仪器洗涤及规范使用
 操作液装入
摇匀、直接装入、零刻线以上
 排气泡、调零点
滴定姿势
边滴边摇配合好
碱管排气泡
四、仪器洗涤及规范使用
滴定管读数
取下自然垂直、正确读数、读取至小数点后第二位
正确
无色溶液读数
有色溶液读数
注意正确读数
四、仪器洗涤及规范使用
移液管的定义
指定温度下，将溶液吸至与刻度线相切，并使
其自由下落，则流出的液体体积为管身所示体积，
记录25mL为25.00mL。
四、仪器洗涤及规范使用
移液管的洗涤
洗液
洗涤剂
自来水
演示
移液管的规范操作
待测液
拿起、垂直、倾斜、靠壁、等待、旋转管身
移液管的放置
移液管架、拿在手上
蒸馏水
演示
五、实验步骤
（一）标准溶液的配制：
1、0.1mol•L-1NaOH 溶液的配制
在台秤上称取固体NaOH2g，置于100mL烧杯中，加入约80mL
蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏
水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
五、实验步骤
2、0.1mol•L-1 HCl 溶液的配制:
用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂
瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为500 mL，盖
好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。
五、实验步骤
3、酸标准溶液滴定碱标准溶液
由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶
中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀。
然后用HCl溶液滴定。滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液
由黄色变为橙色为止，即为滴定终点。再加入少量的碱标
准溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液
刚好由黄色变为终点时的橙色。
如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。
五、实验步骤
4、酸标准溶液滴定碱标准溶液
另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水
50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由
黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。
求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH，平行滴定三份。
五、实验步骤
5、碱标准溶液滴定酸标准溶液
由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，
加入50mL蒸馏水，加入1滴酚酞指示剂，摇匀。然后用
NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色
保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HCl溶液至溶
液由微红又变为无色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液变
为微红色即为终点。
如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。
五、实验步骤
6、碱标准溶液滴定酸标准溶液
另取一250mL锥形瓶，用移液管移取25.00mLHCl溶液，加
水50mL，加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红
色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定
三份。
求酸碱溶液的体积比VNaOH消耗的平均值。
六、数据处理
（一） HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙
记录项目
NaOH溶液（mL）
HCl溶液(mL)
VHCl/VNaOH
平均值VHCl/VNaOH
相对偏差％
相对平均偏差％
I
II
III
六、数据处理
NaOH 溶液滴定HCl溶液，指示剂 酚酞
记录项目
I
II
III
HCl溶液（mL）
25.00
25.00
25.00
NaOH溶液(mL)
VHCl/VNaOH
平均值
VHCl/VNaOH
极差 （mL）
思考题
1、配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？
2、HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？
3、在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥
形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？
4、为了得到0.1mo1.L-1的HCl标准溶液，量取浓盐酸时应使用吸
量管还是量筒，为什么？
5、通常情况下，如何清洗滴定管？
6、用待装入滴定管中的溶液润洗滴定管时，通常需洗几次？每次
用量多少？
思考题
7、锥形瓶在使用前需要用待放入溶液洗吗？为什么？
8、如何判断玻璃器皿是否洗净？
9、若酸式滴定管活塞下有气泡，应如何排出？
10、滴定过程中，应控制什么样的滴定速度？
11、如何滴加半滴溶液？应注意什么问题？
12、用25ml移液管移取25ml0.1mol.L-1 HCl标液于锥瓶中，以酚酞为指示
剂，用NaOH溶液滴至终点用了24.86ml，则VNaOH/VHCl=1.0，正确否？
参考文献
[1]
陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.
[2]
分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994
[3]
基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998