Transcript 应用电化学实验（一）
表面工程实验 16学时 实验一 铁的极化曲线测定 一、实验目的 1.了解测定金属极化曲线的意义和方法。 2.了解自腐蚀电势、自腐蚀电流和钝化电势、钝 化电流等概念以及它们的测定方法。 3.了解电化学保护的概念、种类及其意义。 4.了解CHI电化学工作站基本工作原理，掌握其使 用方法。 • 二、基本原理 极化曲线的测量方法有许多种。最常用的是采用三电 极系统，即工作电极(又称研究电极，)，辅助电极（又称 对电极，用 C 表示）和参比电极（用 R 表示）。其中工 作电极和辅助电极与电源一起组成电流通路，参比电极与 工作电极之间构成电压测量回路(见图)。图中 V 为高阻毫 伏计。 测量时，通过参比电极的电流很小，故参比电极的电 极电位基本保持恒定，而毫伏计读数△V 应为工作电极的 电极电位与参比电极电极电位之差，再加上溶液压降 IR。 铁的阳极极化曲线 三、仪器及试剂 仪器：电化学工作站或恒电位仪，三电极玻璃电解池，铂 片电极，饱和甘汞电极。 四、实验步骤 1. 电解池用去污粉洗净后，再用铬酸洗液浸泡一天，用自 来水中冲洗干净，并用蒸馏水浸泡一昼夜后备用。 2. 在电解池中倾入的硫酸溶液，将辅助电极（铂片电极） 和参比电极（饱和甘汞电极）洗净后插入电解池中。 3. 用 0～5 号金相砂纸将工作电极表面打磨、抛光，使其 成镜面，冲洗干净后用滤纸吸干，再用乙醇、丙酮等除去工 作电极表面的油。 4. 将电化学工作站的工作、参比、辅助三个电极引线分别 与电解池的工作、参比、辅助电极相连。 5. 恒电位法测量阳极极化曲线。从电位为0 V起，测定不 同阳极极化电位下的极化电流值。测量过程中每隔 0.020 V 记录一次电流值，每改变一次极化电位必须等到电流读数稳 定。 6. 电位扫描法测量阳极极化曲线。电位从0~1.8 V，扫描 速率为，采用电化学工作站中的伏安技术测量极化曲线。 7. 测量完毕后，关闭电化学工作站，倾出电解池中的电解 液，洗净电解池及三支电极备用。 • 打开电化学分析系统软件，点击“设置”菜单，在子菜单 中选择“方法选择”，再在弹出的窗口中选择“线性扫描 技术”的“线性扫描伏安法”。 点击“设置”菜单，选择“参数设定”，在弹出的窗 口中进行参数设定， 点击“控制”菜单，选择“启动”开始极化曲线的测 定。 扫描完毕后，点击“文件”菜单中的“储存”保存测试数 据， 点击“另存为BMP”，保存极化曲线。 • 五、结果与讨论 1. 列表表示 I～V 。 2. 根据恒电位法得到的 I～V 数据绘制铁在硫 酸中的阳极极化曲线，并与电位扫描法测量阳极 极化曲线相比较。 3. 根据铁在硫酸中的阳极极化曲线钝化曲线求 算钝化电位、钝化电流、钝态区间及钝态电流。 六、注意事项 1. 电化学工作站在使用过程中必须严格按照操作规程进行 （使用方法详见说明书），电解池三支电极都必须良好接通， 如果要更换或处理电极必须停止外加电位。 2. 采用三电极电解池，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管 以减小溶液欧姆降对测量的影响。在测量溶液中加入支持电解 质，以减小溶液本身的电阻。 3. 在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严， 必须按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重 时，甚至会歪曲实验结果。 4. 在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实 验数据会溢出。 七、思考题 1. 什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？定 钝化曲线时必须采用那种方法，为什么？ 2.如何判断阴极极化与阳极极化？ 3.使用电化学工作站有哪些注意事项？ 实验二 简单腐蚀模型试验 一、实验目的和要求 1. 利用腐蚀电池模型研究氧去极化腐蚀； 2. 研究时间、充气、pH值等对电池腐蚀速度的影 响； 3. 确定Cu-Zn腐蚀电池模型在中性、酸性溶液中 腐蚀速度的控制因素。 二、实验原理 用数字电压表测量低欧姆电阻上的电压降来确定阳极 和阴极之间的电流。 （见图） 溶液：3%NaCl，1mol/LHCl 三、实验步骤 1. 清洗试件（纯铜、纯锌），按腐蚀电池模型原理图连接 好线路； 2. 研究不同腐蚀参数的影响： 1) 时间的影响： 2）不同阴、阳极面积的影响： 3）充气的影响： 4）搅拌的影响： 5）加酸的影响： 四、数据记录和计算 五、结果分析与讨论 P15 1~4 题 实验三 重量法和容量法 测定金属 腐蚀速度 一、实验目的和要求 1. 掌握重量法和容量法测定金属腐蚀速度的原理 和方法，并评价其耐蚀性能的等级； 2. 测定碳钢在稀硫酸中的腐蚀速度； 3. 比较重量法和容量法的测定结果。 二、实验原理 1 . 金属受到均匀腐蚀时的腐蚀速度有两种表示方法： 1). 在单位时间内、单位面积上金属损失（或增加）的 重量来表示，单位：g/m2·h; 2). 用单位时间内金属腐蚀的深度来表示， 单位：mm/年。 2. 测定方法：重量法、容量法、极化取消法、线性极化 法、电阻法。 重量法：失重法、增重法 三、实验内容 1. 碳钢试样的表面预处理； 2. 腐蚀液的配制； 3. 检查试验装置的气密性（关键一步）； 4. 试样称重（精称0.0001g）； 5. 将试样放入腐蚀液中，按时间要求进行记录水面下降 的高度； 6. 腐蚀1小时后取出，称重，再继续腐蚀1小时； 7. 2小时后，取出试样，清洗腐蚀液，吹干，称重。 四、实验结果分析 1. 绘制析氢体积 — 时间曲线图； 2. 计算用容量法和重量法得出的腐蚀速度，并比较两种 方法的误差。 五、思考题 1. 容量法和重量法测得的腐蚀速度的优缺点？ 2. 分析两种方法的误差来源，哪种方法更能反映实际的 腐蚀现象？ 实验四、涂料性能检测 一、实验目的： 1. 学会涂料检测前的预检程序； 2.掌握GB/T测定涂料的实验条件； 3. 学会涂料细度、涂料比重、涂料固体份含量 的测定方法。 二、涂料检测的意义 1.涂料产品质量检查内容和方法 • 涂料产品性能检查 • 涂料施工性能检查 • 涂料特定性能 2. 涂料产品性能检查 1）、外观和透明度 GB/T 1721-79 主要检查是否含有机械杂质和呈现的混浊程度。 2)、颜色的测定 GB/T 1722-92 检查其原色的深浅程度，即将试样与铁钴比色 计进行比较。 3)、细度、黏度、比重、固体份含量等 3. 涂料施工性能检查 干燥时间 遮盖力 使用量 涂刷性 流平性 打磨性 GB/T 1728-89 三、实验内容 1. 涂料细度的测定 2. 涂料粘度的测定 3. 涂料固体份含量的测定 实验五 涂膜性能检测 一、实验目的 1. 学会涂膜的制备方法； 2. 掌握常见涂膜检测的项目； 3. 掌握涂膜测定的实验方法和条件； 4. 学会测定结果的表示方法。 二、涂膜性能检查实验特点 以物理、化学、三防性能检测为主 1、物理性能：附着力、柔韧性、硬度、冲击性、 光泽度、耐磨性、回粘性、耐热性等。 2、化学性能：耐水性、耐酸.碱.盐、耐汽油等。 3、三防性能：防湿热、防盐雾、防霉菌 4、特定性能；耐湿变、耐黄变、耐候性、电绝 缘性等。 三、实验内容 1. 涂膜的制备 按GB/T 进行涂膜制备的 2. 涂膜厚度的测定 按GB/T 1761-89进行涂膜厚度的测定 3. 涂膜物理性能检测 附着力（画圈法和划格法）、硬度（摆杆硬度和铅笔硬 度）、冲击性、光泽度等。 4. 涂膜化学性能检测 盐雾试验、湿热试验等 四、实验要求 1. 查资料（GB/T），完成实验报告（实验条件、实 验操作步骤、实验结果表述）； 2. 熟悉实验测试仪器的正确操作； 3. 学会检测表格的书写要求。