Transcript 分光光度法测定工业盐酸中微量铁

分光光度法测定工业盐酸中微
量铁
（4学时）
实验目的
1. 掌握用分光光度法测定微量铁的原理和
方法。

2. 学习吸收曲线的绘制、单色光波长的
选择及721分光光度计的使用。
 3. 进一步掌握吸量管的使用和溶液配制的
基本操作。

实验提要

工业盐酸中含有微量铁，不能用滴定法
测定。本实验以邻二氮杂菲（邻菲罗啉）
为显色剂，应用分光光度法进行测定。在
pH=2~9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+离子生
成稳定的橙红色配离子[Fe(phen)3]2+，反
应如下：
2+
N
3
N
N
+Fe2+
Fe
N
3




测定铁的总量时，应预先用还原剂如盐酸羟胺
(NH2OH·HCl)或对苯二酚将Fe3+还原后再进行显色
测定。
 4Fe3+ +2NH2OH= 4Fe2+ +4H+ +N2O + H2O
显色时若溶液的酸度过高（pH<2），则显色反
应进行缓慢；若酸度太低则Fe2+ 易水解，也影响
显色。
[Fe(phen)3]2+ 溶液对不同波长的光吸收情况不同，
在510nm处有一吸收高峰（相应波长称最大吸收
波长，用λmax表示）。当510nm波长的光通过液层
厚度一定的橙红色[Fe(phen)3]2+溶液时，溶液的浓
度c与吸光度A服从朗伯—比耳定律：
A=εcb





式中
A— 吸光度，可从分光光度计上直接读出
ε— 有色物质的摩尔吸光系数（特征常数）
c— 试液中有色物质的浓度（单位：mol·L-1）
b— 液层的厚度（比色皿厚度，单位：cm）
配制一系列已知铁浓度的标准溶液，显色测定
吸光度后，以Fe2+ 浓度为横坐标、吸光度为纵坐
标，绘制标准曲线。将未知浓度的试液按同样条
件、相同操作进行显色后测定其吸光度，即可从
标准曲线上求得工业盐酸中铁的含量。
仪器与药品
分光光度计，吸量管（10mL、5mL、
2mL），比色皿（3cm），7个50 mL容量
瓶。

标准铁溶液（10μgFe2+/mL），0.1%邻
菲罗啉，1%盐酸羟胺，HAc-NaAc缓冲溶
液（pH=4.6）。
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实验内容与步骤
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

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1. 空白及系列标准溶液的配制
用吸量管吸取标准溶液（10μgFe2+/mL）0.00、1.00、2.00、
3.00、4.00、5.00mL分别注入1~6号六个50mL容量瓶中，
各加入盐酸羟胺溶液2mL， HAc-NaAc缓冲溶液5mL，最
后加入邻菲罗啉显色剂3mL，用去离子水稀释至刻度，定
容，摇匀，放置。
2. [Fe(phen)3]2+ 吸收曲线的绘制
用3cm比色皿，以试剂空白溶液（即不加标准铁溶液，其
它 试 剂 加入 量 相 同 ） 为 参 比溶 液 ，在分 光 光度计 上 从
470~560nm间（每隔10nm）分别测定4号（或者5号）标准
溶液的吸光度，并记录之。以波长为横坐标，吸光度为纵
坐标，绘制[Fe(phen)3]2+ 吸收曲线，求出最大吸收波长λmax。
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

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3. [Fe(phen)3]2+标准曲线的绘制
用3cm比色皿，以不加铁的空白溶液作参比，
用分光光度计在最大吸收波长处分别测2~6号标准
溶液的吸光度，并记录之。以50mL溶液中的含铁
量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制
[Fe(phen)3]2+标准曲线。
4. 未知铁含量的测定
用吸量管准确吸取未知液3mL于50mL容量瓶中，
依次加2mL盐酸羟胺溶液，5mL HAc-NaAc缓冲溶
液和3mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，
摇匀。放置10min，用3cm比色皿，以不加铁的空
白溶液作参比溶液，用分光光度计在最大吸收波
长处测其吸光度。从标准曲线上求出50mL容量瓶
中铁的含量，并计算工业盐酸中铁含量（以mg/L
表示）。
数据记录与处理
1. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制[Fe(phen)3]2+ 吸收曲线，求出最大吸
收波长λmax。
470 480 490 500 510 520 530 540
λ /nm
A
2. 以 50mL 溶液中的含铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制[Fe(phen)3]2+
标准曲线。
V/mL
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
试样
μg/50mL
A
3. 求出工业盐酸中铁含量。
研究与思考
1. 邻菲罗啉比色测定铁的原理是什么？用
该法测出的铁含量是否是试样中亚铁含量？
 2. 绘制标准曲线和测定试样为什么要在相
同条件下进行？这里主要指哪些条件？
