Transcript 比色分析的条件选择及Fe的测定

比色分析的条件
选择及Fe的测定
实验性质：设计
实验类别：本科基础
实验学时：4
实验教师：温晓玫
一、实验目的

熟悉影响比色分析的条件选择方法

掌握分光光度计的构造和使用方法

掌握标准曲线法测Fe2+的方法和原理
二、实验原理

亚铁离子在pH=3～9之间的溶液中，与邻菲罗啉
生成稳定的橙色络合物，其反应式为：
Fe2+ + 3C12H8 N2 = [Fe(C12H8 N2 )3 ]2+

若用还原剂将Fe3+还原为Fe2+，则本法测得为总
铁，其摩尔吸光系数为1.1×104，测试波长为
510nm.进行分光光度法分析测定时，其显色反应
条件、测量吸光度条件都对准确性有很大的影响。
故应作条件选择实验。
三、实验仪器和试剂


实验仪器：分光光度计、比色管、移液管、pH精密试纸。
实验试剂：铁标准储备液TFe2+=100.0 μg/mL.
铁标准使用液TFe2+=10.0 μg/mL.
邻菲罗啉显色剂.
10%盐酸羟胺溶液.
醋酸缓冲溶液.
3mol/mL HCl.
1mol/mL NaOH.
四、实验内容与步骤
1.
①
铁的测定：
标准曲线的绘制：取8支100mL比色管，分别
加入铁标准使用液0、1、2、4、6、8、10、
15mL，加水至70mL左右，加1mL盐酸、1mL
盐酸羟胺，摇匀反应后，加一小片刚果红试纸，
滴加氨水至试纸变红。再各加5mL醋酸缓冲溶
液、2mL邻菲罗啉显色剂。加水至刻度线，充
分摇匀。15min后，用10mm比色皿，波长
510nm处测得吸光度值，以铁含量为横坐标，
吸光度值为纵坐标，作标准曲线。
四、实验内容与步骤
②
水样的测定：取自配废水50.0mL，其余步骤同①。
将测得吸光度值在标准曲线上查得铁的含量。
计算：铁（mg/L）=
m
v
m为铁含量μg ，v为水样体积mL.
2.
①
条件选择实验（学生自己设计）
波长的选择：取标准曲线系列中的二个点，在分光
光度计上用不同的波长（420～650nm）测吸光度
值。以波长为横坐标，吸光度值为纵坐标作吸收曲
线，确定最大吸收峰。
四、实验内容与步骤
②
③
显色剂用量选择：取一组比色管，吸一定量
的铁标准溶液，其余所加试剂同标准曲线，
而显色剂的用量不同，测吸光度值。以显色
剂用量为横坐标，吸光度值为纵坐标作曲线，
确定最佳显色剂用量。
pH的选择：取一组比色管，吸取一定量的铁
标准使用液，加1mL盐酸羟胺，反应片刻后，
调pH为2～10，最后加显色剂2mL，测吸光
度值。以pH为横坐标，吸光度值为纵坐标做
曲线，确定最佳pH范围。
四、实验内容与步骤
④
显色时间选择：利用标准系列，当显色
剂加入后，取其中一支在1～60min内
测不同时间下的吸光度值作曲线，确定
最佳反应时间。
五、结论与思考

综合自己实验结果，给出本方法测定铁的
适宜条件。同时还可提出其它影响因素。