Transcript 全自动凝胶净化色谱及在线浓缩系统

AccuPrep MPS & AccuVap
全自动凝胶净化色谱及在线浓缩系统
1
GPC 样品净化系统
全自动样品净化系统
手动样品净化系统
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GPC样品净化理论基础
利用空间排阻（分子尺寸大小）进行样品分离
柱填料：Bio
Beads S-X3(
中性多孔的交
联苯乙烯二乙
烯基苯聚合物
)
小分子通过树脂“球”中的
孔
大分子不能从孔中通过
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GPC 净化馏份组成

传统GPC净化馏份
–
–
–
丢弃馏份 (Fraction 1)
收集馏份 (Fraction2)
清洗馏份 (Fraction 3)
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GPC Cleanup Fractions

收集馏份 (Fraction 2)
Pesticides
 PCBs
 Semi-volatiles
 Dioxin
传统GPC柱： 20 minutes @ 5 mL/min ,100 mL 收集体积
快速GPC柱： 10 minutes @ 5 mL/min = 50 mL 收集体积

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AccuPrep MPSTM with AccuVapTM






程序控制的加热和真空技术保
证系统快速浓缩并能精确定容
两种终点判定方式：蒸干或液
位传感器 (1-5 mL)
自动溶剂转换
自动转移样品到GC小瓶或其
它容器
两个液位传感器实时监测液面
加热的溶剂循环清洗最大化保
证无交叉污染.
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AccuPrep MPSTM ＆ AccuVapTM 工作模式

GPC 加浓缩 – GPC馏份从柱后馏出后直接进入浓缩系
统，自动完成定量浓缩，转换溶剂

GPC Only – GPC 馏份馏出后另行收集

单独浓缩– 大体积样品浓缩
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GPC ＋浓缩工作流程
第一步: 进样
1. 针随液面下降方
式从样品瓶中吸
取样品
2. 充满定量环
3. 六通阀将样品切
入流路，由泵带
入GPC柱
4. 程序控制馏份馏
出并由馏份收集
器收集需要的时
间片断
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GPC ＋浓缩工作流程
第二步: 收集/浓缩
1. 当程序指定的组
分要收集时，流
动相会直接从柱
后进入浓缩系统
AccuVapTM.的浓
缩杯
2. 每20秒样品会自
动喷入浓缩杯
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浓缩杯条件控制



在三个区域里，温度及
真空度可以单独设定
真空度和温度数据都可
被传感器所监测反馈，
由计算机记录和控制.
加热由专利的加热片在
底部进行
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蒸发过程
1.
在GPC馏份进入浓缩前，
可以加入保护剂，防止
挥发性样品逃逸
2.
每20秒样品会喷入
3.
开始浓缩时一般会设定
较温和的条件防止刚进
入的样品被蒸干
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蒸发过程
1.
2.
后续样品持续喷入浓缩
杯体，不断冲洗容器壁，
防止样品沾在壁上造成
样品损失
当液面到达下面的传感
器，程序设定的温度和
真空开始启动，保证液
面被控制在两个传感器
之间
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蒸发过程
当液面到达上部传感器，更
高的温度和真空度参数被装载，
防止液体溢流

专利的RF非光学传感器，不
会被样品着色所干扰

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蒸干方式终点判定

当全部样品转移完毕后，
新的温度和真空参数被装
载，终点过程开始
样品会按照方法中设定的
温度和真空度温和地蒸发，
直到完全蒸发被温度传感
器检测到.

随即样品被迅速冷却.

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蒸干方式终点判定


随后精确体积的稀释液用
移液泵喷入系统，同时清
洗沾在内壁的样品，同时
会有氮气进入来帮助混合
这一过程可以重复多次，
每次液体借助氮气的帮助
都可以被完全转移，完全
蒸发
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蒸干方式终点判定

最后一次加入的精确
体积的溶剂完成定容
过程，并转移样品到
GC小瓶中

室温下定容，体积更
加准确，且1－5ml自
由调整，方便应用
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液位传感方式终点判定



这种工作方式适用于挥
发性较强的样品，当液
面到达下方传感器时，
加热及真空会停止.
液位传感器的位置可以
通过事先加入一定体积
的液体来调校.
多段溶剂转换程序可以
帮助系统将GPC流动
相转换成色谱流动相
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液位传感方式终点判定



在进行溶剂转换时，转换溶
剂加入后，按照方法设定的
温度和真空度蒸发到下方传
感器标定的液面.
最多可以进行六次这样的转
换
最后一次溶剂加入后，液面
会被蒸发到传感器相切位置，
随后加热和真空被停止
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液位传感方式终点判定



由于退温过程蒸发仍然
在继续，这样会造成液
面略低于液面传感器的
位置
当样品冷却至设定温度，
精密移液泵会精确加入
流动相进行定容
精度: +/- 20μL
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液位传感方式终点判定



转换后的样品最终被
转移到收集瓶中.
每次加入的转换溶剂
都可以被转移到收集
瓶，这样方便决定清
洗的次数.
最多可以进行六次这
样的转移.
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GPC +浓缩
第三步： AccuVapTM 浓缩系统的清洗



传输管线被设定的清洗
液自动清洗
浓缩杯可以用设定的清
洗液进行加热清洗
在下一个样品到来之前，
全部管线会用氮气排空
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GPC +浓缩
第四步： GPC系统的清洗馏份

当浓缩系统进行
浓缩时，GPC
不停机将小分子
杂质持续冲出
GPC柱
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GPC +浓缩
第五步： Accuprep MPSTM GPC系统的清洗


GPC系统进行进
样系统的清洗
仅用8－10分钟完
成一个GPC样品
的分离，浓缩及
全部清洗步骤
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超高精度的零死体积移液泵保证加液精度
正已烷
4
环已烷
二氯甲烷
SD=0.0032
2
4
3.5
SD=0.029
3.5
3
SD=0.0054
Rep 1
Rep 2
Rep 3
Rep 4
Rep 5
2.5
2
SD=0.0092
1.5
SD=0.0023
1
SD=0.0049
1.5
3
2.5
2
1
SD=0.0029
1.5
0.5
1
0
0.5
0.5
1/2 mL
1.0 mL
2.0 mL
5.0 mL
0
2.5 mL
0
625 uL
1250 uL
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