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实验83 酸度计测定沉淀滴定曲线及 氯离子的含量 83.1 实验目的 (1) 掌握电位沉淀滴定的原理。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1/9 (2) 巩固酸度计的使用方法。 (3) 掌握电位滴定法测定氯离子的含量的实验方法。 在线答疑: [email protected] [email protected] 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 83.2 实验原理 用AgNO3标准液滴定氯离子时,发生下列反应 Ag+ + Cl- = AgCl↓ 电位滴定时,可选用氯化银电极作为指示电极,氯 化银电极的电极电位对溶液中的氯离子的活度的关系符 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 2/9 合式子 E=K-0.059lgaCl-(25 ℃) 在滴定过程中,氯离子和银离子的浓度发生变化, 在等当点,指示电极的电位产生突越,指示滴定终点, 根据所耗AgNO3标准液体积得出试样中氯离子的浓度。 在线答疑: [email protected] [email protected] 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 83.3 实验步骤 1.AgNO3溶液的标定 吸取20.00 mL 0.010 mol·L-1 KCl标准液于50 mL烧杯 中,放置于滴定装置的塑料盘中央,浸入氯一双盐桥饱和 甘汞电极组,用0.020 mol·L-1 AgNO3标准液用进行电位滴 定,每加入一定体积的AgNO3后记录相应的电位值。在开始 滴定时每次加入0.5 mL的滴定剂,接近等当点附近时,每 次加入0.1 mL的滴定剂,等当点过后仍每次加入0.5 mL滴 定剂,继续滴加2 mL后停止滴定。然后以电位值对应的消 耗的滴定剂体积V 绘制E-V 滴定曲线,或绘制∆E/∆V-V、 ∆2E/∆V 2-V 曲线,确定出滴定终点。 在线答疑: [email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 3/9 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 2.测定未知样的Cl-浓度 吸取10.00~20.00 mL未知样于50 mL的烧杯中,其余 同以上操作,确定出滴定终点所消耗的AgNO3溶液体积。 3.实验结束,将仪器复原,洗净电极,擦干,干燥保存。 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 4/9 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 在线答疑: [email protected] [email protected] 83.4 注意事项 (1) 实验开始前,一定要将管路用标准溶液润洗。 (2) 滴定过程中要充分搅拌。 (3) 换溶液时,必须用蒸馏水冲洗电极数次,并用 吸水纸轻轻吸干。 在线答疑: [email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 5/9 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 83.5 问题讨论 (1)硝酸银滴定氯离子时,是否可以用碘化银电极作 指示电极? (2)与化学分析中的容量分析法相比,电位滴定法有 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 6/9 何特点? (3)滴定操作时应该注意哪些问题? 在线答疑: [email protected] [email protected] 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 83.6 参考答案 (1) 硝酸银滴定氯离子时,是否可以用碘化银电极 作指示电极? 答:不能。因为碘化银指示电极不能指示溶液中氯 离子浓度变化,无法检测出氯离子。 在线答疑: [email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 7/9 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 (2)与化学分析中的容量分析法相比,电位滴定法 有何特点? 答:(1)电位滴定法适用于所有的滴定反应;(2) 电位滴定法对于没有合适指示剂的滴定以及深色或混浊 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 8/9 溶液等难于用指示剂判断终点的滴定特别有利(3)对 于滴定突跃小,难于用指示终点的滴定,电位滴定法可 以得到满意的结果。 在线答疑: [email protected] [email protected] 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量 (3)滴定操作时应该注意哪些问题? 答:在开始滴定时每次加入0.5 mL的滴定剂,接 近等当点附近时,每次加入0.1 mL的滴定剂,等当点过 后仍每次加入0.5 mL滴定剂,继续滴加2 mL后停止滴 定。 在线答疑: [email protected] [email protected] 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 9/9 酸 度 计 测 定 沉 淀 滴 定 曲 线 及 氯 离 子 的 含 量