Transcript 乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备
一、实验目的
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1、掌握从有机酸制备酯的方法及酯化反应原
理。
2、掌握回流、洗涤、干燥等操作方法。
3、掌握液态有机化合物合成、分离纯化及鉴
定的综合实验的一般过程。
二、实验原理
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制备羧酸酯的一般方法是由羧酸和醇在少量浓硫酸、
或者干燥的氯化氢、或者有机强酸等催化作用下制得。
乙酸乙酯是采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行
制备，反应式为：
CH3COOH
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+ CH3CH2OH
ŨH2SO4
110¡« 120¡æ
CH3COOCH2CH3 + H2O
酯化反应是一个可逆反应，若用等物质的量的反应物，
达到平衡时，其转化率仅为66.6%。为促使反应向产
物方向进行，通常采用增加酸或者醇的量，以及不断
地从反应体系中移去生成的酯和水的方法来提高酯的
产率。
二、实验原理
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乙酸乙酯和水能形成二元共沸混合物（沸点
70.4 ℃）；乙酸乙酯和乙醇能形成二元共沸
混合物（沸点71.8℃ ）；乙酸乙酯和乙醇、
水能形成三元共沸混合物（沸点70.2℃ ），
而乙醇（沸点78.5 ℃）和乙酸（沸点118
℃ ），因此乙酸乙酯（沸点77.06 ℃ ）很容
易被蒸出，粗产物中还会混有乙醇和水，所以
还需要对产物进行纯化。
三、仪器与试剂
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1.仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、球形冷凝管、直
形冷凝管、锥形瓶、量筒、温度计、分液漏斗、
烧杯、折光仪、电热套
2.试剂：冰醋酸、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳
酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无
水硫酸镁
四、实验步骤
1.制备粗产品
（1）合成：在50mL
圆底烧瓶中加入19
mL无水乙醇、
12mL冰醋酸和2
mL浓硫酸，加入几
粒沸石。摇匀后，
安装回流装置在电
热套上小火加热，
回流30分钟后停止
加热。
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四、实验步骤
1.制备粗产品
（2）初步分离：冷
却后，取下球形
冷凝管，装上蒸
馏头，将仪器改
装成普通蒸馏装
置，加热蒸馏，
至流出液体积约
为反应物总体积
的1/2为止。
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四、实验步骤
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2.液体洗涤
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和
醋酸。
在摇动下，缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10 mL，
直至无二氧化碳气体逸出。然后移入分液漏斗中，
充分振摇（注意及时放气！）。静置后，分去下层
水相。酯层用10 mL饱和食盐水洗涤后，再分别用
10 mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯
层自漏斗上口倒入干燥的50mL锥形瓶中，用无水硫
酸镁干燥。
四、实验步骤
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3.纯化
将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶
中，进行蒸馏。收集73～78 ℃的馏分。
4.检验
纯乙酸乙酯的沸点为77.06 ℃，折光率
nD20为1.3723。
所以可通过蒸馏时收集情况及测折光率
对乙酸乙酯进行检验。
5.测量产量，计算产率，分析影响产率的因素
五、注意事项
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[1] 反应物一定要混合均匀，混合不均匀易在
后继反应过程中发生炭化现象。
[2] 温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的
含量。
[3] 碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化
钙溶液洗涤去醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，
造成分离困难。
[4] 为减少酯在水中的溶解度（每17份水可溶
解1份乙酸乙酯），使用饱和食盐水洗涤。