Transcript 环己烯的制备

实验五、环己烯的制备
一、实验目的
１、熟悉环己烯制备原理，掌握
环己烯的制备方法。
２、学习分液漏斗的使用。
二、制备原理
三、药品和仪器
药品：环己醇
浓磷酸 食盐
5%碳酸钠 无水氯化钙
仪器：50毫升圆底烧瓶 分馏柱
冷凝管 锥形瓶
分液漏斗
四、实验操作
在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入
10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，
充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一
短分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，
用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，
控制加热速度，使分馏柱上端的温
度不超过90℃，馏液为带水的混合
物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣
并出现阵阵白雾时，即
可停止蒸馏（约需l h）。将蒸馏液
用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%
碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液
体倒入小分液漏斗中，振摇后静置
分层。将下层水溶液自漏斗下端活
塞放出、上层的粗产物自漏斗的上
口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１
－２克无水氯化钙干燥。将干燥后
的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入
沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－
８５℃的馏分。称量并计算产率。
五、实验注意事项
１、环己醇在常温下是粘碉状液体，
因而若用量筒量取时应注意转移中
的损失，环己醇与硫酸应充分混合，
否则在加热过程中可能会局部碳化。
２、由于反应中环己烯与水形成共
沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己
醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,
含环己醇30.5％)；环己醇与水形成
共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因
此加热温度不可过高，蒸馏速度不
宜过快，以减少末作用的环己醇蒸
出。
３、水层应尽可能分离完全，否则
将增加无水氯化钙的用量，使产物
更多地被干燥剂吸附而招致损失。
这里用无水氯化钙干燥较适合，因
它还可除去少量未反应的环己醇。
4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所
用仪器都应事先充分干燥。
六、思考题
１、在粗制的环己烯中，加入精盐
使水层饱和的目的是什么？
２、下列醇用浓硫酸进行脱水反应
的主要产物是什么?
①3－甲基－l－丁醇 ②3－甲基－
２－丁醇
②3，3－二甲基－2－
丁醇