Transcript 粗硫酸铜的提纯

粗硫酸铜的提纯
4学时
实验目的
 1.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理
和方法。
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2.学习台秤和pH试纸的使用以及加热、
溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质Fe2+, Fe3+
等。不溶性杂质可用过滤法除去，可溶性杂质离子
Fe2+ 可用氧化剂H2O2 氧化成Fe3+ 然后调节溶液的pH
近似为4，使Fe3+ 水解成为Fe(OH)3 沉淀而除去。反
应如下：
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2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
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Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3H+
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除 去 Fe3+ 后 的 滤 液 经 蒸 发 、 浓 缩 ， 即 可 制 得
CuSO4·5H2O.其他微量杂质在硫酸铜结晶析出时留
在母液中，经过滤即可与硫酸铜分离。
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仪器和试剂
 1.仪器：台秤，漏斗，漏斗架，布氏漏斗，
吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，比色管，滤纸。
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2.试剂：粗CuSO4，NaOH（0. 5 mol·L-1），
NH3·H2O（6 mol·L-1），H2SO4（1 mol·L-1），
HCl（2 mol·L-1），H2O2（30 g·L-1）。
实验内容
(1)溶解 称取已研细的粗硫酸铜5. 00 g放人100
mL小烧杯中，加入20mL去离子水，搅拌、加热，
使其溶解。
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(2)氧化及水解
在溶液中滴加2 mL 30 g·L-1
H2O2 （操作时应将小烧杯从火焰上拿下来，为什
么？），不断搅拌。继续加热，逐滴加人0.5 mol·L1NaOH溶液并不断搅拌，直至pH≈4.0再加热片刻，
静置，使Fe(OH)3 沉降。（注意沉淀的颜色，若有
Cu(OH)2的浅蓝色出现时，表明pH过高。）
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(3)常压过滤
用倾析法进行过滤，将滤
液承接在蒸发皿中。
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(4)蒸发、结晶、抽滤
在滤液中滴加1
mol·L-1H2SO4 溶液，搅拌至pH为1-2。加热蒸
发到溶液表面出现极薄一层结晶膜时，停止
加热。冷却至室，然后抽滤。用滤纸将硫酸
铜晶体表面的水分吸干，称量并计算产率。
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五、思考题
1.粗硫酸铜中的可溶性和不溶性杂质如何除去？
 2.粗硫酸铜中的杂质Fe2+为什么要氧化成Fe3+后再除
去？
 3. KMnO4, K2CrO4,H2O2等都可将Fe2+氧化为 Fe3+，
你认为选用哪一种氧化剂较为合适，为什么？
 4.精制后的硫酸铜溶液为什么要加几滴稀H2SO4,溶
液调节pH至1-2，然后再加热蒸发？
 5.抽滤时蒸发皿中的少量晶体，怎样转移到漏斗中？
能否用去离子水冲洗？
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