Transcript 蒸馏及沸点的测定

有机化学实验电子课件
蒸馏及沸点的测定
一
二
三
四
五 实验步骤
实验目的
六 注意事项
实验原理
七
思考题
药品和仪器
实验装置
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏
和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
1.沸点的定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气
压力相等时的温度。
液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有
关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力
相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。
2.影响沸点的因素：沸点的大小与物质本身有关外，还
随大气压力变化而变化。大气压越大沸点就越高。
二、实验原理
3.沸程：沸程是液体化合物开始馏出时和最后一滴时温
度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。
沸程越小说明液体化合物越纯
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的
沸点（沸程0.5-1.5 oC）。但具有恒定沸点的液体不一
定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸
物
二、实验原理
4.蒸馏的定义：蒸馏是将液体化合物加热至沸腾使液体变
为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。
5.蒸馏的用途
(1) 测定纯液体有机物的沸点,初步鉴定有机化合物及定性
检验液体有机物的纯度；(2)提纯有机化合物，除去不挥发性
杂质及有色的杂质；（3）分离沸点差大于30℃的液体混合
物；（4）回收溶剂。
三、药品与仪器
药品：乙 醇
仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型
冷凝管、尾接管、锥形瓶、 量筒等
四、实验装置
主要由气化、冷凝和
接收三部分组成 ，如
图所示：
注意:
1.温度计水银球的位置！
2.加热时使用电热套。
五、实验步骤
1、加料：将乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使
液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带
温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置
是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始
加热。注意冷水自下而上。当液体沸腾，蒸气到达水
银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水
银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒
1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏
头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分
的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读
数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会发生较大变化。此时
应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止
通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、注意事项
1、蒸馏装置的安装顺序：从下到上，从左至右；要做到
“横看一个面，竖看一条线”；蒸馏装置不可密封。
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，与被蒸液体的
体 积 的 有关 ， 通 常装 入 液 体的 体 积 应为 圆 底 烧瓶 容 积 的
1/3～2/3。蒸馏有机溶剂一般选用小口接收器，如锥形瓶、
圆底烧瓶。
4、蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。如中途加热中断，
重新加热时需加入新的沸石。
5、蒸馏过程需密切注意温度计温度变化；蒸馏时馏出液流出
速度以1－2滴／s为宜。
6、蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙
醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。
7、蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的
程序和安装时相反。
七、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献
里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸
石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸
馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为
宜？
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物
质？