Transcript Preparación de muestras.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS
1. METODOLOGÍA DE TRABAJO
2. DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL
3. DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS
1. METODOLOGÍA
2. COMPARACIÓN DE AMBAS
METODOLOGÍA DE TRABAJO
MUESTRA LÍQUIDA
ANÁLISIS DIRECTO
ABLACIÓN LÁSER
Accesorio adicional muy caro
MUESTRA SÓLIDA
- MUESTRA LÍQUIDA*:
Con SS, orgánicos,…
DIGESTIÓN ÁCIDA
Convertimos la muestra
sólida en líquida
DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL
MUESTRA:
+ÁCIDOS (C)
SÓLIDA / LÍQUIDA*:
DISOLUCIÓN ACUOSA
Tª
(placa calefactora)
filtrado
EQUIPO
INCONVENIENTES
DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL.
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Método lento (de horas a días)
Posibles contaminaciones de la muestra
Contaminación ambiental
Pérdida de elementos volátiles de la muestra
Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente
Pobre control de la Tª de la reacción.
SOLUCIÓN
DIGESTIÓN POR
MICROONDAS
VENTAJAS
DIGESTIÓN POR MICROONDAS  (VASO CERRADO)
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Rápida (30 minutos )
Sin pérdida de energía
Control Tª y P preciso y reproducible.
Procesado de varias muestras a la vez.
Bajo riesgo de contaminación  blancos mejores.
Permite alcanzar Tª superior al PEB (Imposible a Patm)
No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante
la digestión)
• Reduce el gasto de reactivos ácidos (5-10ml).
• Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos.
• Poca cantidad de muestra (0.1-2g)
DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW
CONTROL de Tª y P
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Tª: Parámetro más importante
P: Consecuencia de la elevada Tª
Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª
La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido:
HNO3
HCl
H2SO4
ÁCIDOS
OXIDANTES:
- HNO3:
Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2M
No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados)
- H2O2:
Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3
- H2SO4(C) : Muestras inorgánicas y orgánicas
No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles)
Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª)
- HClO4(C) : Altamente oxidante
Prohibido en MW (explosivo por descomposición)
Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol)
ÁCIDOS
NO OXIDANTES:
- HF :
Disuelve fácilmente todos los SILICATOS
No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr
Ha de ser eliminado tras la digestión
- HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato
Interferencias con As y V (MS)
No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles)
MEZCLAS:
- Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)
Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.
- HNO3/H2O2 (4:1)  Muestras orgánicas , mayor poder oxidante
- HNO3/HCl (4:1)  Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos
METODOLOGÍA
1) PESADA DE LA MUESTRA
-Vaso control
- Vaso Estándar
- Blanco
CANTIDAD MUESTRA:
0.1-2g
Balanza analítica
2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES
(campana)
3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)
Control
Estándar
4) CIERRE DE LOS VASOS llave
5) CONEXIÓN SENSORES
5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN
Rampa de Tª
6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC
7) APERTURA VASOS llave (campana)
8) APERTURA VASOS manual y
RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA (campana)
-Transvase
cuantitativo de la
muestra a matraz
aforado
9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA
UP (campana)
10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN
Filtros PTFE
0.45um
3000 r.p.m.
60 min
TIPOS DE MUESTRA
MUESTRAS ORGÁNICAS
COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,…
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Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición
ÁCIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2
Tª máxima digestión: 200ºC
Tiempo: 20-30 minutos
MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos
oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN:
Explosivos
- Grasas animales
- Lacas
Sustancias pirofóricas
- Glicoles
- Alcanos
Fenoles
- Percloratos
- Cetonas
Trietilamina
- Éteres
MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES
SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES,
SEDIMENTOS,…
• Con Agua regia: 1HNO3/3HCl
• Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl:
HNO3/H2O2
 en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA
• La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al
ICP)
MUESTRAS INORGÁNICAS
METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS,
MENAS, ESCORIA,...
Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASES
La relación Tª/P no se ve afectada por la masa
ÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl
 Para silicatos: + HF
Tª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª
máximas, dependiendo del material del vaso:
- 220ºC (Vasos PFA)
- 260ºC (TFM)
Tiempo: 30 minutos