Transcript 混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定

实践技能训练
混合碱的分析测定（双指示剂法）
一、实验目的
二、实验原理
三、试剂及仪器
四、实验步骤
五、注意事项
六、数据处理
七、思考题
一、实验目的
进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
 学会以碳酸钠为基准物质，标定HCl 标准溶液
浓度。
 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

二、实验原理
1.
盐酸溶液浓度的标定

无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质 。

用碳酸钠作基准物时，先将其置于180℃下干燥2～
3h然后置于干燥器内冷却备用。

以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂， 测定
HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。
２HCl ＋Na2CO3 ＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O
二、实验原理
当反应达化学计量点时，溶液的pH值为
3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。
浓度计算：
c HCl 
WNa 2CO3  2000
M Na 2CO  VHCl
2.混合碱分析
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的
混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组
分的含量。
 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶
液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完
全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如
下：

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，
继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变
为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成
H2CO3，反应为：

NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根
据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试
液的体积为V mL。

当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混
合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度
g•L-1表示）可由下式计算：
WN aOH
(V1  V2 )cHCl M NaOH

V
WN a 2CO3 
2V2cHCl M Na 2CO3
2V
当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的
混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度
g•L-1表示）可由下式计算：
WN a 2CO3 
WN a HCO3 
2V1cHCl M Na 2CO3
2V
(V2  V1 )cHCl M NaHCO 3
V
三、试剂及仪器

试剂：

HCl 0.1 mol/L （待标）
甲基橙 0.2％水溶液
酚酞（2g/L乙醇溶液）
Na2CO3 固体（基准）
混合碱溶液（待测）




四、实验步骤
1.盐酸溶液浓度的标定
用差减法准确称取无水碳酸钠三份，每份约
为0.15～0.2 克，分别放在250mL锥形瓶内，加水
30毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用
盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算盐
酸溶液的物质的量浓度。
2. 混合碱测定

用移液管移取20.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中，
加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红
色变为微红色，为第一终点，记下HCl 体积V1；

再加入2滴甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液
由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl 体积V2。

平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组
成，计算各组分的含量。
五、注意事项





标定时，加入HCl 溶液应缓慢，同时摇动锥形瓶，临近终
点时应剧烈摇动，避免因CO2气泡冲出而致损失。溅在锥
形瓶壁上的溶液，应用洗瓶冲下去。
在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。千万
不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH
滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结
果偏高。
在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中
HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速
度亦不能太慢，摇动要均匀。
临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过
饱和溶液而使终点提前到达。
六、数据处理
1、盐酸标准溶液的标定
HCl读数
HCl最后
第一次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g)
第二次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g)
第二次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g)
第三次
Na2CO3
+称量瓶
重量(g)
HCl开始
VHCl(ml)
CHCl
平均值
W1
W2
W3
相对偏差
I
II
III
c HCl 
WNa 2CO3  2000
M Na 2COVHCl

式中：

ＷNa2CO3—碳酸钠的质量（g），
MNa2CO3—碳酸钠的物质的量（106.0 g/mol)，
 VHCl —盐酸溶液的体积(ml)。

2.、混合碱分析
HCl标准溶液浓度（mol/L）
20.00
混合碱体积(mL)
滴定初始读数(mL)
第一终点读数(mL)
第二终点读数(mL)
V1(mL)
V2(mL)
平均V1(mL)
平均V2(mL)
WNaOH
WNa2CO3
20.00
20.00
先根据滴定过程中，消耗盐酸体积的关系，判断混合碱的
组成，然后再由下式计算含量。
WN aOH
(V1  V2 )cHCl M NaOH

V
WN a 2CO3 
WN a HCO3 
2V2cHCl M Na 2CO3
2V
(V2  V1 )cHCl M NaHCO 3
V
七、思考题
溶解基准物质时加入20～30mL水，是用量
筒量取，还是用移液管移取？为什么？
 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理
是什么？
 采用双指示剂法测定混合碱，如何判断下
列五种情况下，混合碱的组成？
