Transcript 混合碱的测定－双指示剂法Determination of mixed alkali

混合碱的测定－双指示剂法
Determination of mixed alkali - double indicator method
实验目的
– 掌握利用双指示剂分步滴定混合碱；
– 掌握根据每步滴定的HCl溶液体积的多
少判断混合碱的各组分。
实验原理
混合碱是NaCO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，
可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶
液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴
定成NaHCO3，反应如下：
NaOH ＋HCl ＝ NaCl ＋ H2O
Na2CO3＋ HCl ＝ NaCl ＋ NaHCO3
设滴定体积V1（ml）。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准
溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。此时
NaHCO3 ＋HCl ＝ NaCl ＋ H2O ＋ CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2（ml）。根据V1 和V2可以
判断出混合碱的组成。设试液的体积V（ml）。
当V1 ＞V2时，试液为NaOH和NaCO3的混合物，
NaOH和NaCO3的含量（以质量浓度ρ/g·L-1表示）
可由下式计算：
ρNaOH＝
（V1－V2）×CHCl×MNaOH
ρNa2CO3＝
V
2V2×CHCl×MNa2CO3
2V
• 当V1 ＜V2时，试液为NaCO3和NaHCO3的混合物，
NaOH和NaCO3的含量可由下式计算：
ρNa2CO3＝
2V1×CHCl×MNa2CO3
2V
ρNaHCO3＝
（V2－V1）×CHCl×MNaHCO3
V
如果需要测定混合碱的总碱量。通常是以Na2O的含
量来表示总碱度，其计算算式如下：
ρNaO2＝
（V1＋V2）×CHCl×MNaO2
2V
试剂
0.1molHCl/L标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；
酚酞2g/L乙醇溶液
实验步骤
用移液管移取25.00ml混合碱试液于250mL锥形瓶
中，加入2～3滴酚酞，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至
溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液
体积V1，再加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶
液由黄色变成橙色，即为第二终点，记下第二次用去HCl
标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1 、V2的大小判
断混合碱的组成，计算个组分的含量。再根据HCl标准溶
液所耗去的总体积（V1 ＋V2）计算混合碱的总碱度，分别
计算它们的精密度，其中总碱度测定的相对平均偏差不大
于0.3％。
注释：
1、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当
多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏
低，Na2CO3的测定结果偏高。
2、最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在
达到第一终点前，滴定速度不能过快，造成溶液中HCl
局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速
度亦不能太慢，摇动要均匀。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶
液而是终点提前达到。
思考题
1、用双指示剂法测定混合碱组分的方法的原理是什么？
2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况，
混合碱的组成：
(1) V1＝0，V2＞0
（3）V1＞V2
（5）V1＝V2
（2）V1＞0，V2＝0
（4）V1＜V2