Transcript 금 반응화학실험 1주차

분별증류 및 TLC와 시금치의 색
소성분 분리
목차

혼합물의 분리방법과 증류의 원리와 종류

분별증류의 실험방법

라울의 법칙

TLC의 원리 (이동상과 고정상)와 크로마토피의 원리와 종
류)

시금치의 구성성분과 실험방법

시약조사
Object(실험목적)
→증류를 통해 불순물이 포함된 알코올에서 순수한 에
탄올을 분리해 낸다
혼합물의 분리방법

밀도차이를 이용한 분리

용해도 차이를 이용한 분리

끓는점 차이를 이용한 분리

크로마토그래피를 이용한 분리
밀도차이를 이용한 분리
콕을 통해서 밀도가
큰 물질을 먼저 분리하고
위에 있는 마개를 이용해서 밀도가
작은 물질을 분리할 수 있다.
용해도 차이를 이용한 분리
끓는점 차이를 이용한 분리
증류
(Distillation)
증류의 원리와 종류
 증류
: 액체 상태 혼합물을 가열하여
그 일부를 증발시켜 발생한 증기를
다른 곳으로 옮겨 응축시켜서 분리하는 방법
단순증류
단순증류 : 한 가지의 물질만을 분리한다.
분별증류
분별증류 : 증류조작을 반복해서 여러 가지의 혼합물을 분리한다.
감압증류
압력을 낮췄을 때 물질의 끓는점이
낮아지는 현상을 이용한 분리방법.
주로 시료 내부의 메탄올,헥산을
제거할때 이용.
회전증발농축기(Rotary evaporator)
분별증류
Principle(실험 원리 및 이론)

끓는점이 서로 다른 두가지 액체를 혼합
한 용액을 가열한다. 이때 끓는점이 낮은
성분이 더 쉽게 기화하여 그 기화된 성분
을 다시 냉각시켜 액화하면 비교적 끓는
점이 낮은 물질을 분리해낼 수 있다.
Reagent & Apparatus
(실험기구 및 시약)
Procedure(실험과정)
1.
50ml 둥근바닥 플라스크에 소주 20ml를 넣는다
2.
분별증류장치를 설치한다
3.
냉각기에 물을 흘린다.(기화되어 나오는 물질의 온도를 측
정하기 위해 온도계의 위치를 가지달린 부분으로 조절)
4.
자석 교반기를 작동시키면서 온도를 서서히 올린다.
5.
온도가 에탄올의 끓는점에 이를 때 증류되어 나오는 물질
을 받고 그 부피를 측정한다.
결과 보고서
사용한 소주의 부피
50
ml
소주의 도수
%
이론값(ethnol의 부피)
ml
실험값(ethnol의 부피)
ml
수득률
%
오차
%
라울의 법칙
어떤용매에 비휘발성 용질을 녹이는 경우, 용매의
증기압이 감소한다.
 이때 생기는 증기압내림은 용액속의 용질의 몰분율
에 비례한다.
 Raoult법칙 : P용액= P용매 x X용매
P용액은 용액의 증기압
P용매는 순수한 용매의 증기압
X용매은 용액 중 용매의 몰분율

 몰분율이란?
두 성분 이상의 물질계에서 한 성분의 농도를 나타내는 방
법의 하나로 전체 성분에 대한 어떤 성분의 몰수 비를 말한
다
(몰분율은 0보다는 크고 1보다는 작다.)
증기압

증기압이란?
액체 또는 고체에서 증발하는 압력으로, 증기가 고체나 액체
와 동적평형상태에 도달했을때의 포화증기압을 말한다.
증기압내림

증기압 내림현상의 원인:
비휘발성 용질 분자가 용매 분자
의 증발을 방해하기 때문에
증기압력이 순수한 용매일 때보다 낮아진다.
이상용액과 비이상용액
이상용액: 일정한 온도와 압력에서 혼합할 때 열의 출입과 부
피의 변화가 없는 용액. 전체 농도 범위에 걸쳐 라울의 법
칙이 성립하는 용액.
비이상용액: 실제 용액으로 라울의 법칙이 성립하지 않는 용
액.
이상용액
비이상용액
흡열반응으로 결합이 불
안정해져 증기압이 높아
짐
발열반응으로 결합이
안정해져 증기압이 낮
아짐
크로마토그래피의 원리
 정지상과
이동상을 사용하여 혼합물 안의 물
질들의 이동속도차이를 이용하여 분리하는
방법이다.
(이동상 : 시료가 용해되어 같이 이동하는 물질)
(고정상 : 관 속에 또는 고체 판 위에 고정되어있는 용해되지
않은 물질)

시료는 이동상과 고정상의 친화도에 따라서 속도차이가 발
생하게 되는데 이를 통해 각 시료들이 아래와 같은 형태를
형성하여 분석 할 수 있다.
크로마토 그래피의 종류

기체 크로마토그래피
나선 모양의 관에 시료를 흡착시킨 뒤에 수소, 헬륨 등의 기체를 통과 시켜
서 시료를 분리한다.

액체 크로마토그래피
이동상에 액체를 사용하는 크로마토그래피의 총칭. 얇은 막 크로마토그래피
(TLC), 페이퍼 크로마토그래피 등이 있다.
이온교환 원리를 이용한 이온교환크로마토그래피, 겔을 고정상으로 사용하는
겔침투크로마토그래피, 관크로마토그래피 등 많은 종류의 크로마토그래피가 사
용되고 있다.
기체 크로
마토그래피
이온 크로
마토그래피
TLC의 원리
고정상 : 산화 알루미늄이나 실리카 겔
을 이용하여 극성성질을 띰
이동상 : 헥산,아세트산에틸,메탄올 등
극성성질의 용매
→ 모세관현상을 이용하여 용매를 끌
올려 혼합물을 분리시킨다
Rf값 구하기
Rf값이란 ?
→ 용매의 이동속도에 대한
용질의 이동속도의 비율
Rf값은 온도와 용매에 따라 값
이 다르게 나타난다.
시금치의 색소성분 분리
시금치의 구성성분
옥살산
엽록소
잔토필
단백질
비타민
(A,B1,B2,C)
철분
탄수화물
지방
베타카로틴
알파카로틴
실험 기구
둥근플라스크
TLC 병
막자사발,
막자
TLC
분액깔대기
실험방법
추출
1. 시금치를 막자사발에 넣고 잠길 정도의 메탄올(약
20mL)을 넣고 간 다음 넣어준 메탄올 양만큼의 아세트산
에틸을 넣고 유리막대로 잘 저어준다.
추출
2. 검푸른 용액을 분액깔대기에 부은 후
물과 헥산(약 10mL씩)을 넣고 잘 흔들
고 층 분리가 일어날 때까지 가만히 두어
기다린다.
(층분리가 일어나지 않으면 포화소금물
을 조금 넣는다.)
추출
3. 아래의 물 층을 버리고 분액깔대기에 MgSO4 을 넣고
흔든 후 가만히 둔다. 그리고 아래의 물층을 버리고 유기
층을 둥근플라스크에 붓는다.
추출
4.이 추출용액을 rotary
evaporator(회전증발기)로
농축한다.
*주의 사항
농축을 시작할 때, 물을 먼저 틀고 감압을 한다.
마무리할 때는 물을 먼저 끄고 압력을 높인다.
컨덴서
색소의 TLC분리
1. 이 용액을 7:3 헥산/아세트산에틸, 3:7 헥산/아세트산에틸, 1:1
헥산/아세트산에틸의 전개용매로 TLC한다.
색소의 TLC분리

2. TLC 병에 전개용매를 소량 붓고 뚜껑을 덮는다.
(각 전개용매당 한번씩)

3. TLC판을 준비한 후에 시료를 capillary관을 이용하여 점적
한다.

4. 점적한 TLC판을 TLC 병에 시작선이 젖지 않게 넣은 후 전개
한다.
색소의 TLC분리
5. 전개된 TLC를 꺼내 육안으로 살펴보고 UV lamp
(파장 365nm)로도 본 후 나타난 물질들의 색깔을 기
록하고 각 물질의 Rf값을 계산한다.
주의사항

실험기구가 유리이므로 다룰 때 조심

시료를 섞거나 흔들 때 사람이 없는 방향으로 하며
튀지 않도록 조심한다.

TLC판을 잡을 때는 핀셋으로 전개부분을 피해서
잡는다.
결과보고서
전개액
EA in hexane
7:3
EA in hexane
5:5
EA in hexane
3:7
스팟의 개수
(가시)
스팟의 개수
(UV)
Rf값
Rf값
Rf값
Rf값
시약
메탄올(methanol)
녹는점 -97.8℃,
끓는점 64.7℃, 비중 0.79
액체로 시금치에 존재하는 색소를 추출하기 위해 사용된다.
아세트산에틸(EtOAc, E.A)
분자량 88.11
녹는점 －83.67℃
끓는점 77.15℃
비중 0.9005
상대적으로 극성을 띄는 색소를 추출, 분리하기 위해 사용.
극성을 높여 전개용매가 실리카겔에 흡착되지 않고 전개용매가 진행
될 수 있게 도와준다.
헥산(hexane)
화학식- C6H14. 끓는점 68.7℃의 무색 액체.
상대적으로 비극성을 띄는 색소를 추출, 분리하기 위해 사용된다.
에탄올 (ethanol. 에틸 알코올)
분자식 C2H5OH.
무색이고 독특한 향기가 나는 액체.
녹는점은 -114℃, 끓는점은 78℃이며 마취성이 있다.