7. 어는점 내림과 분자량 측정

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Transcript 7. 어는점 내림과 분자량 측정

실험 7. 어는점 내림과 분자량
측정
정지수
정미혜
이승규
실험 목적
목표 : 어는점 내림을 이용해서 나프탈렌
에 녹아있는 미지시료의 분자량을 결정한
다.
개념 : 총괄성, 어는점 내림, 라울의 법칙,
어는점 내림을 이용한 분자량 결정
실험 이론
용액의 총괄성
 묽은 용액에는 용질의 종류와 관계없이 용질의 입자 수에 따라 결정되
는 성질
 용액의 총괄성에는 증기압력내림(△P) , 끓는점 오름(△Tb) ,어는점내
림(△Tf) , 삼투압(π) 등이 있다.
 증기압력내림 , 끓는점 오름이나 어는점내림은 용액의 몰랄농도(m)에
비례하고 , 삼투압은 몰 농도(M)에 비례한다.
 몰랄농도 : 용매 1kg(1000g) 중에 녹아 있는 용질의 수, 온도가 변해도
영향을 받지 않는 특징. (구별: %농도, 몰 농도M)
실험 이론
 라울의 법칙 : 비휘발성, 비전해질인 용질이 녹아 있는 묽은 용액의 증
기 압력 내림은 일정량의 용매에 녹아 있는 용질의 수(몰랄농도)에 비
례한다.
△P = m × Kvp , △Tf = m × Kf
△P : 증기압 내림도
△Tf : 어는점 내림도
Kvp : 몰랄 증기압 내림상수(용매에 따라 다름)
Kf : 몰랄 내림 상수
 이상용액 : 라울의 법칙이 그대로 적용되는 용액을 말하며 실제 용액은
농도가 묽을수록 이상 용액과 같이 행동한다.
실험 이론
 어는점 내림
 비휘발성 용질이 용해된 용액의 어는점이 순수한 용매보다 낮아지는 현상
 물은 0 ℃부터 얼기 시작하나 설탕을 넣어주면 수화현상에 의해 물분자 감소
→ 물 분자를 증가시키려면 얼음이 녹아 물 분자로 변화
→ 새로운 평형에 도달 → 더 낮은 온도에서 얼게 됨
 끓는점 오름 상수와 어는점 내림상수는 용매의 종류에 따라 다르다.
 몰랄 내림상수(Kf) : 1 몰랄 농도 용액에서의 어는점 내림의 값
 비휘발성이고 비전해질인 용질이 녹아있는 묽은 용액에서의 어는점 내림은 용질의 종류에
는 관계없이 용액의 몰랄 농도에만 비례한다.
m 몰랄농도의 용액에서의 어는점 내림, △Tf = m × Kf
실험 이론
 어는점 내림을 통한 분자량 측정
△ Tf = m × Kf
w2 x 1,000 × Kf
△Tf=
M x w1
w2 ×1,000×Kf
M=
w1 x △Tf
△Tf : 어는점 내림도
Kf : 몰랄 내림 상수
m : 몰랄 농도
w2 : 용질의 질량
M : 용질의 분자량
w1 : 용매의 질량
시약 및 기구
 시약 : 나프탈렌, 미지시료
 기구 : 스탠드, 클램프, 시험관,
비이커, 고무마개, 반철선, 온도계,
가열기
 공학용계산기(최소자승법), 모눈
종이
실험 절차
A. 순수한 나프탈렌의 어는점 결정
① 시험관에 나프탈렌 10g을 취한다.
② 실험장치를 꾸민다.
③ 비커의 물을 충분히 가열하여 나프탈렌이 완전히 녹도록 한다. (온도계가 녹은 나
프탈렌에 충분히 잠겨있는 상태)
④ 가열을 중지하고 물중탕 비커 제거, 스터러로 저어주면서 나프탈렌을 천천히 냉
각. (82 ℃부터 온도변화를 20초마다 기록하고 0.1 ℃ 단위까지 기록한다.
⑤ 온도-시간 그래프 작성(냉각곡선), 그래프 모양설명, 나프탈렌의 어는 점 결정
B.
①
②
③
④
⑤
나프탈렌에 녹아 있는 미지물질의 분자량 결정
미지 물질 1g을 준비한다.
시험관을 다시 가열하여 나프탈렌을 녹인 후 미지 물질을 넣는다.
A와 같은 방법으로 가열하여 완전히 녹도록 한다.
82 ℃까지 떨어지면 실험A와 같은 요령으로 용액의 온도를 기록한다.
온도-시간 그래프작성, 용액의 어는점 결정
C. 실험후
 시험관을 천천히 가열하여 굳은 나프탈렌을 녹인 뒤 폐수처리. 온도계와 스터러
를 깨끗이 닦는다.
실험 결과
1. 최소자승법에 의해 구한 혼합물의 냉각곡선 식 및 그래프
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
사용된 나프탈렌의 질량(w1) :
사용된 미지시료의 질량(w2) :
나프탈렌의 어는점 :
혼합물의 냉각곡선의 식으로부터 구한 혼합물의 어는점 :
어는점 내림도(△Tf) :
나프탈렌의 어는점 내림 상수(Kf) :
미지물질 분자량계산 : M =
9. %오차 :
주의 사항
 실험 전에 아세톤으로 washing을 잘하고 시작한다.(시험관의 물기주의)
 나프탈렌을 넣고나 미지시료를 넣을 때 벽면에 붙은 것을 시험관을 두드
려 손실을 막고 온도계에 나프탈렌이 붙지 않도록 한다. 교반은 천천히
튀지 않도록 할 것.
 온도가 지나치게 올라가는 것을 막기 위해 시료가 녹기 시작하는 순간부
터 히터에서 뺀다.
 물중탕시 실린더가 물에 완전히 잠기도록 한다.
 시험관을 식힐 때 뜨거워 위험하므로 학생들에게 충분히 주의시킨다.
 실험 후에 시험관의 가열된 물과 아세톤을 이용하여 나프탈렌을 세척한
다.(폐수통) -> 싱크대에 버리지 않도록 한다.
 실험 후에 온도계와 스터러를 깨끗이 세척한다.