Transcript 1주차(Distillation 및 TLC와 시금치의 색소성분 분리)

소주로부터 ethanol 증류
• 시중의 소주는 20~25% 정도의 에탄올을 포함하고 있는 물 혼합물
이다. 소주를 분별 증류하여 고순도의 에탄올을 얻는 방법으로 분별
증류장치를 활용한다. 증류한 에탄올의 순도를 측정하여 분별증류
장치의 효율성을 알아본다
시약 및 기구
소주
자석 교반기
둥근 플라스크
삼각 플라스크
교반용 막대자석 아스피레이터
분별증류장치
실험방법
1. 50mL 둥근 바닥 플라스크에 소주 20mL을 넣는다.
2. 분별증류장치를 설치한다.
실험방법
3. 냉각기에 물을 흘린다.(기화되어 나오는 물질의 온도를 측정하기 위해서 온도계의 위치를 잘
조절한다.)
4. 자석 교반기를 작동시키면서
온도를 서서히 올린다.
5. 온도가 에탄올의 끓는점에 이를 때
증류되어 나오는 물질을 받고 그
부피를 측정한다.
결과 보고서
사용한 소주의 부피
ml
소주의 순도
%
이론값(ethnol의 부피)
ml
실험값(ethnol의 부피)
ml
수득률
%
오차
%
2.시금치의 색소 성분 분리
• TLC를 통한 시금치의 색소 성분 분리
시약 및 기구
막자사발과
막자
둥근 →
플라스크
↑
TLC 병
TLC
분액깔대기
←
시약 및 기구
메탄올
•
CH3OH
•
끓는점 64.7℃
•
무색의 가연성이 있는 유독한 액체
•
Polarity Index(극성지수)가 5.1인 액체
•
액체로 시금치에 존재하는 색소를 추출하기위해 사용된다.
시약 및 기구
아세트산에틸
•
CH3COOC2H5
•
끓는점 77.15 ℃
•
과일 속에 존재하며, 무색 액체
•
Polarity Index(극성지수)가 4.4인 액체
•
상대적으로 극성을 띄는 색소를 추출, 분리하기 위해 사용되며 극성을 높여 전개용매가 실리카겔에
흡착되지 않고 전개용매가 진행 될 수 있게 도와준다.
시약 및 기구
노말 헥산
•
C6H14
•
끓는점 68.74℃
•
무색투명하며 휘발성을 가진 액체
•
Polarity Index(극성지수)가 0인 액체
• 상대적으로 비극성을 띄는 색소를 추출, 분리하기 위해 사용된다.
실험방법
추출(Extraction)
1. 시금치를 막자사발에 넣고 잠길 정도의 메탄올(약 20mL)을 넣고 간 다음 넣어준 메탄올 양만큼의 아세트산에
틸을 넣고 유리막대로 잘 저어준다.
실험방법
추출(Extraction)
2. 검푸른 용액을 분액깔대기에 부은 후
물과 헥산(약 10mL씩)을 넣고 잘 흔들고
층 분리가 일어날 때까지 가만히 두어
기다린다.(층분리가 일어나지 않으면
포화소금물을 조금 넣는다.)
실험방법
추출(Extraction)
3. 아래의 물 층을 버리고 분액깔대기에 MgSO4 을 넣고 흔든 후 가만히 둔다. 그리고 아래의 물층을
버리고 유기층을 둥근플라스크에 붓는다.
4. 이 추출용액을 rotary evaporator(회전증발기)로 농축한다.
실험방법
색소의 TLC 분리
1. 시금치 농축액을 소량의 1:1 헥산/아세트산에틸에 녹인다.
2. 이 용액을 7:3 헥산/아세트산에틸, 3:7 헥산/아세트산에틸, 1:1 헥산/아세트산에틸의 전개용매로 TLC한다.
실험방법
색소의 TLC 분리
3. 각 TLC를 육안으로 살펴보고 UV lamp로도 본 후 나타난 물질들의 모양과 색깔을 기록하고 각 물질의 Rf값
을
계산한다.
주의할 점
※ TLC 판을 손으로 집으면 UV로 볼 때 손자국이 보이기 때문에 꼭 TLC
판을 핀셋으로 집는다.
※ 회전증발기를 사용하기전에 콕을 닫고 사용후에도 콕을 열고 물을
잠근다 (역류방지)
※ 전개용매는 처음 시작선 보다 약간 아래에 닿을 정도로 넣는다
결과 보고서
전개액
EA in
hexane
7:3
EA in
hexane
5:5
EA in
hexane
3:7
스팟의 개수
(가시)
스팟의 개수
(UV)
Rf값
Rf값
Rf값
Rf값