Transcript Представяне постиженията на GAMA лабораторния комплекс на

Приложения на
ICP/MS Agilent 7700
в България възможности за
"ЗЕЛЕНИ” аналитични
методи
ДОЦ. Д-Р
В. Кметов
Т.E.A.М.
АНАЛИТИКА 2010
ПЛОВДИВСКИ
УНИВЕРСИТЕТ
Паисий
Хилендарски
от къде започнахме..
АНАЛИТИКА 2010
http://GAMA.argon.uni-plovdiv.bg
Ф Н И DO 02-70 /11.12.08
GAMA ICP-MS ЛАБОРАТОРЕН КОМПЛЕКС
открит на 28 ОКТОМВРИ 2009 ПУ ”П. Хилендарски”
ICP/MS Agilent 7700 - доставен на 07.09.09 ; инсталиран на 17.09.09
Характеристики на Agilent 7700 ICP-MS
Page 4
ЗЕЛЕН ХАРАКТЕР
1. Групово определяне на голям брой
елементи от единично измерване с
автоматична “интелигентна”
оптимизация - tuning
Съкращава аналитичната дейност при
определяне на много аналити при
оптимални условия
2. Възможности за бърз панорамен
полуколичествен анализ. Вградена
респонс таблица
Достатъчно полезна информация при
псевдо калибровка
3. ШИРОК линеен динамичен диапазон
pulse – analog duel mode detector
Едновременно определяне на следи и
основни компоненти
4. ИЗКЛЮЧИТЕЛНО ниски
инструментални граници на откриване
Ефективна пробна консумация и избягване
на замърсяващи процедури
5. Премахване на спектрални пречения
чрез He – колизионна клетка
Унифицирани методики за групов анализ
6. Поносимост към тежки матрици – HMI
и възможност за on-line разреждане
Унифицирани методики и приложимост
към сложни обекти
7. Вградена система за наблюдение на
качеството - Mass Hunter - Quality control
Улеснява аналитика – бърза
идентификация за излизане от контрол
АНАЛИТИКА 2010
http://www.chem.agilent.com/en-US/Products/Instruments/icp-ms/Pages/7700_animation.aspx
Agilent 7700 ICP-MS animation
Page 5
BatchMethSeq.xls
АНАЛИТИКА 2010
Page 6
ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕН
АНАЛИЗ
AgNO3 чистота на реактив с
изтекъл срок на годност
АНАЛИТИКА 2010
Page 7
ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕН
АНАЛИЗ
АНАЛИТИКА 2010
Page 8
АНАЛИТИКА 2010
Page 9
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРИДИ В
ДОБАВКИ ЗА БЕТОН
БДС EN 480-10:2009 Admixtures for concrete, mortar and grout.
Добавки за бетон, разтвор и инжекционен разтвор.
Методи за изпитване.
Определяне на водоразтворими хлориди
Cl- + Ag+ → AgCl
ПРЕЧАТ
• SUPERCRETE R20
Лигносулфонати или
редукционно действащи
съставки
• SUPERCRETE A20
Тиоцианатни йони и др.
• CRYOBET SUPER
• PLASTCRETE R10
DF=2500 ???
АНАЛИТИКА 2010
Page 10
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРИДИ В
ДОБАВКИ ЗА БЕТОН
АНАЛИТИКА 2010
Page 11
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРИДИ В
ДОБАВКИ ЗА БЕТОН
АНАЛИТИКА 2010
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА Zn в
КРЪВЕН СЕРУМ
D002 336 – 2008 г.
Доц. Марина Ненова
Оценка на цинковия статус на деца в ранна
възраст с остра диария и ефективност на
допълнителната терапия с цинк
Page 12
АНАЛИТИКА 2010
Page 13
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА Zn в
КРЪВЕН СЕРУМ
АНАЛИТИКА 2010
Page 14
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА Zn в
КРЪВЕН СЕРУМ
ASDI-FAAS
Определени съдържания на
Zn в кръвен серум в ppb
GAMA
Agilent 7700
ICP-MS
АНАЛИТИКА 2010
Page 15
mg/L
МЕЖДУЛАБОРАТОРНО СРАВНЕНИЕ С
АКРЕДИТИРАНА ЛАБОРАТОРИЯ
НА АГРИЯ АД
mg/L
GAMA
Agilent 7700
ICP-MS
АНАЛИТИКА 2010
Page 16
МЕЖДУЛАБОРАТОРНО СРАВНЕНИЕ С
АКРЕДИТИРАНА ЛАБОРАТОРИЯ
НА АГРИЯ АД
АНАЛИТИКА 2010
ЕВРОПЕЙСКА РАМКОВА
ДИРЕКТИВА ЗА ВОДИТЕ
(ЕРДВ)
Директива 2000/60/ЕС за водите.
Метали и
Техните съединенияPb, Hg, Ni
Приоритетни
вещества
Физикохимично
Показатели за
контрол на водите
Нитрати,
фосфати..
химично
Директива2006/11/ЕО
Органичини
в-ва
морфологично
Списък I
Hg и Cd
Тежки метали
Списък II
Металоиди и техните с-ия
биологично
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Zn Cu Ni Cr Pb Se As Sb Mo Ti
11.
12.
13.
14.
Sn Ba Be B
15.
16.
17.
18.
U
V
Co Tl
19.
20.
Te Ag
АНАЛИТИКА 2010
Page 18
ПЛОВДИВСКИ
УНИВЕРСИТЕТ
Паисий
Хилендарски
АНАЛИТИКА 2010
120 контролни точки
ИБР 9 яз.Асеновец
ИБР 3 р.Стряма
ИБР 2 р.Тунджа
ИБР 14 яз.Тополница
ИБР
7
р.Калаващица
ИБР 25 яз.Тополница
ИБР 18 р.Мочурица
ИБР 1 р.Марица
ИБР 16 р.Тунджа
ИБР 8 яз.Белмекен
ИБР 21 р.Текирска
ИБР 4 р.Марица
ИБР
275яз.Овчарица
ИБР13 р.Чепинска
ИБР
р.Соколница
ИБР
р.Марица
ИБР 11 яз.Кричим
ИБР
1917
р.Сазлийска
ИБР 24 р.Тунджа
Харманли
ИБР 10 яз.Тошков чарк
ИБР 22 р.Марица
ИБР
26 яз.Синята река
Свиленград
ИБР
23
р.Арда
ИБР
28 яз.Ивайловград
ИБР
29
яз.Студен
кладенец
ИБР 12 р.Черна
ИБР 20 р.ВърбицаИБР 6 р.Бяла
АНАЛИТИКА 2010
Минимални изисквания към анализа
Препоръчително е прилагането на стандартите ISO/IEC 17025 за
гарантиране на качеството и съпоставимостта на аналитичните резултати
Според директива 2009/90/ ЕО критериите за анализ определят
максималните стойности за неопределеноста и границата на количествено
определяне както следва:
Umax = 50% (к=2)
QLmax = 30%
oт определените допустими стойности.
За България те са дефинирани в наредба 7/1986 от закона за водите.
Изисквания за границите на откриване и
надеждност на методите за изпитване
– ДИРЕКТИВА
98/83/ЕО НА СЪВЕТА (питейни води – I категория)
параметри
ПДК [ppm]
Прецизност
Al
As
Cd
Cr
Cu
Fe
Pb
Mn
Hg
Ni
Se
_
0.02
0.005
0.12
0.05
0.5
0.02
0.1
0.0002
0.05
0.01
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
20
10
10
% от ПДК
DL
% от ПДК
Забележка: границата на откриване е дефинирана като 5 пъти RSD на празната проба
или 3 пъти на естествена проба с ниска концентрация на аналита.
ICP MS метод
ICP MS спектрометрията е подходящ метод за измерването на
- ниски концентрации на аналитите
- осигурява ниски DL
Предимства
- ICP MS Agilent 7700 – колизионна клетка / Не/ .
- апаратът е нов – осигурява висока чувствителност ;
- експериментално установените от нас граници на откриване са:
Element
Al
Cr
Mn
Ni
Cu
Fe
Zn
As
Cd
Hg
Pb
DL [ppb]
0.01
0.015
0.003
0.01
0.004
0.01
0.01
0.01
0.001
0.003
0.001
[Fe] параметрична ст-ст 0.5 ppm
exp QL = 0.03 ppb
/инструмунтална/
DLmax 50 ppb (питейни води)
QL max 150 ppb (питейни води)
Валидиране
Element
ppb
Measured
GAMA lab
Agilent ICP-MS 7700
x _+ u_m
x
Certified
SLRS-5
Xa _+ U (k=2)
ux
Xa
Z
Z'
zetascore
48.6
±
2.4
49.5
±
5
-0.4
-0.4
-0.3
Cr
0.22
±
0.022
0.208
±
0.023
1.0
0.5
0.5
Mn
4.2
±
0.21
4.33
±
0.18
-1.4
-0.6
-0.6
91
±
6.4
91.2
±
5.8
-0.1
0.0
0.0
Ni
0.44
±
0.035
0.476
±
0.064
-1.1
-1.0
-0.8
Cu
17.3
±
1.2
17.4
±
1.3
-0.2
-0.1
-0.1
0.42
±
0.034
0.413
±
0.039
0.4
0.2
0.2
Cd
0.007
±
0.0018
0.006
±
0.001
1.4
0.6
0.5
Pb
0.1
±
0.011
0.081
±
0.006
6.3
1.7
1.7
Zn
0.99
±
0.12
0.845
±
0.095
3.1
1.2
1.1
As
x  Xa
ux
Z 
x  Xa
ua
ua 
1
Ua
2
Ua
Al
Fe
Z'
 
x  Xa
u x2  u a2
АНАЛИТИКА 2010
Page 24
Antonio Canals
Montserrat Hidalgo
Nikolay Kovachev
Miguel Ángel Aguirre
Alfonso Gañan
Beatriz Almagro
АНАЛИТИКА 2010
Flow Focusing micro nebulizer with
a glass nozzle for interfacing CE and ICP-MS
Flow Focusing nebulization principle
Nebulizer prototype photos
Flow Focusing micro nebulizer with
a glass nozzle for interfacing CE and ICP-MS
Transient signal for injection
of 1 µL Cr, 0,5 mg/L
Nebulization parameters:
Qg = 0.15 L/min, Ql = 8 µL/min
Cloud Point Extraction
Екстракция при температура на коагулация
surfactant = TX-100
= APDC
ligands = DDTP
= 2-MBT
Zn, Cu, Pb, Cd, Mn
Rh ,Pd ,Pt
= KI,
promoters = SnCl2
= Pd
acids
E
sample
m
analyte
solution
PF
Cx
= HP
= MW
= US
CM
C x  DF .R.CM 
Vin
V
V
.Rd SRP ECPE . M Rd 2 .CM
m
VW P
VSRP
VM
ICP-MS
GAMA
Agilent
7700
АНАЛИТИКА 2010
АНАЛИТИКА 2010
Page 29
Катедра Екология
при БФ на ПУ
ЗАДАЧИ
ПО КОИТО СЕ РАБОТИ
Анализ на почвени образци и
листен материал от дървета в
градски зони през различните
сезони
Катедра Атомна Физика
при ФФ на ПУ
Анализ на бетон от
площадката на АЕЦ Белене
GAMA
Agilent 7700
ICP-MS
Катедра Биохимия
при БФ на ПУ + УХТ П-в
Биосорбция на метални йони
върху отпадни биомаси
ПЪРВОНАЧАЛНИ
ИЗПИТВАНИЯ……
NANO - СЕКРЕТНО
АНАЛИТИКА 2010
FOOD AND BIO-PRODUCT ANALYSIS
PARTNERSHIP
Page 31
АНАЛИТИКА 2010
Page 32
http://www.team-cag.com/
АНАЛИТИКА 2010
Page 33
АНАЛИТИКА 2010