التقدير الطيفي للكلورفينكول في المستحضرات الصيدلانية
Download
Report
Transcript التقدير الطيفي للكلورفينكول في المستحضرات الصيدلانية
أ.د .ثابت سعيد ألغبشة
كلية ألصيدلة
أ.د .ضياء نجم ألصبحة
*د .محمد سالم شيت ألعنزي
قسم ألكيمياء – كلية ألتربية
قسم ألكيمياء – كلية ألتربية بنـات
جــامعة ألموصــل
ألكلورأمفينيكول ()Chloramphenicol
O
H
H
C
C
C
H
O
H
C11H12Cl2N2O5
2
O
N
2
M.Wt = 323.1 gm / mole
H
N
H
C
O
C
H
C
l
2
يكون الكلورامفينيكول النقي على شكل بلورات ذات لون ابيض او ابيض مائل الى
االخضر وان له مذاقاً مراً الذعاً
المضاداتًالحيويةًولهًتأثيرًواسعًعلىًالكائناتًالمجهرية.
يستخدم في المجال الطبي لمعالجة امراض عديدة بوصفه دواءً فعاال ضد امراض
التيفوئيد وذات الرئة والتهاب السحايا الدماغية وبعض حاالت التسمم فضال عن
استخدامه في عالج تلوث العين وذلك لفعاليته العالية المضادة للجراثيم.
نظررراًلالهميررة الطبيررةًللكلورامفينيكررول واالسررتخدامًالواسررعًلررهًلررذاًفقرردًتررمً
تطرررويرًطريقرررةًطيفيرررةًغيررررًمباشررررةًوذلررركًبعررردًاختررر الًمجموعرررةًالنيتررررو الرررىً
مجموعةًاالمينو بواسطةًالخارصينًفيًالوسطًالحامضيًومفاعلةًناتجًاالختر الً
مررعًاورثررو -كلورانيررل بوصررفهًمسررتقبالًمررنًنررو πفرريًالمحلررولًالمررائيًوتطبي ر ً
الطريقةًعلىًالمستحضراتًالصيدالنية.
OH
NH2
H
HOH2C
C
C
H
Cl C C NH H
Cl O
Zn / HCl
NO2
OH
H
C
C
H
NH
H O H 2C
C
H
C
Cl O
Cl
ضبط ألظروف ألمثلى
-1تأثير نوع المذيب وكمية كاربونات الصوديوم في امتصاص المعقد المتكون
-2تأثير الدالة الحامضية
-3تأثير المحاليل المنظمة
-4تأثير انواع القواعد
-5تأثير كمية الكاشف اورثو -كلورانيل
-6تأثير المواد الفعالة سطحيا
-7تأثير درجة الحرارة على زمن تكوين المعقد واستقراره
جدول يوضح ملخص الظروف المثلى
*Room temperature
A
Absorbance
B
)Wavelength (nm
الشكل يوضح طيف االمتصاص
) )Aمعقد اورثو -كلورانيل -كلورامفينيكول المختزل ( )50مايكروغرام /مللتر مقابل المحلول الصوري
( )Bالمحلول الصوري مقابل الماء المقطر.
كلورانيل-المنحنى القياسي لتقدير الكلورامفينيكول المختزل مع اورثو
Compound
Linearity range
Molar absorptivity
LOD*
LOQ*
(µg.ml-1)
(l.mol-1.cm-1)
(µg.ml-1)
(µg.ml-1)
2-65
3720
0.4564
1.5213
chloramphenicol
* For ten determinations
-1طريقة ألتغييرأت ألمستمرة (طريقة جوب)
طبقتتتتت طريقتتتتة التاييتتتترات المستتتتتمرة لمعرفتتتتة
النستتتبة التركيبيتتتة الموليتتتة بتتتين الكلورامفينيكتتتول
المختتتزل متتع الكاشتتف اورثتتو -كلورانيتتل وبوجتتود
هيدروكسيد الصوديوم.
-2طريقة ألنسبة ألمولية
O
HOH2C
H
OH
C
C
O
Cl
Cl
Cl
H
N:
+
H
Cl2HC C NH H
O
Cl
O
HOH2C
H
OH
C
C
Cl2HC C NH H
O
Cl
Cl
Cl
H
N:
H
O
n- CT - Complex
Cl
NaOH hv
Cl
HOH2C
H
OH
C
C
Cl2HC C NH H
O
H
O
Cl
O
Cl
N
H
Cl
تأثير المتداخالت
تم دراسة تأثير مواد السواغ ( )Excipient Substancesوالتي تتواجد عادة في
المستحضرات الصيدالنية ,حيث تم اضافة زيادة من هذه المواد انفراديا الى
100مايكروغرام 5/مللتر من الكلورامفينيكول المختزل وباتباع الظروف المثلى للتقدير,
دونت النتائج التي تم الحصول عليها في الجدول
Recovery % of 20 µg/ml of Chloramphenicol Per µg/ml Foreign
Foreign
added
Compound
400
200
100
40
20
102.77
99.42
101.38
100.79
98.80
Glucose
103.74
102.77
101.30
100.57
99.22
Lactose
106.57
104.45
104.32
101.57
101.97
Arbic Gum
103.67
101.30
100.95
100.79
100.00
Sodium chloride
100.87
101.20
98.80
101.20
100.22
Sucrose
101.69
101.20
100.47
100.47
100.79
Starch
تقدير الكلورامفينيكول في المستحضرات الصيدالنية
ان عينات المستحضرات الصيدالنية للكلورامفينيكول التي تم تحليلها في هذه
الدراسة هي من انتاج معمل االدوية في سامراء العراق والمتمثلة (كبسول وقطرة عين)
وتمت مقارنة الطريقة المقترحة مع الطريقة المعتمدة في الدستور البريطاني لألدوية
(.)British Pharmacopoeia
تطبيق طريقة اورثو -كلورانيل في تقدير الكلورامفينيكول في المستحضرات الصيدالنية
Average
*Recovery
Drug content
Amount
Certified
Pharmaceutical
)recovery (%
)(%
*Found
)present (μg/ml
Value
Preparations
97.60
244.00
15
102.09
255.23
35
100.19
250.48
50
102.98
0.515
15
98.43
0.492
35
98.71
0.494
50
99.96
100.04
250 mg
0.5%
Chloramphenicol
Capsules
Samaphenicol Eye
drops
* Average of five determinations
)Literature method(CT-Complexes
Present method
TCNQ
Flouranil
p-Chloranil
o-Chloranil
Analytical parameters
464
350
342
527
)λmax(nm
7.5
9.0
9.0
9.2
pH
40
45
40
*25
Temp.
20
40
50
5
25
30
40
>3 hours
0.15-32
0.2-14
0.4-14
2-65
27570
14570
12560
3720
99.67
100.72
98.4
100.90
0.91
0.49
0.46
0.91
)Development time (min
)Stability period(min
)Beer’s law (μg/ml
Molar absorptivity
)(l.mol-1.cm-1
)Recovery (%
)RSD(%
يالحظ من نتائج المقارنة المدونةة فةي اعةاله ان الطريقةة المقترحةة باسةتخدام كاثةف اورثةو -كلورانيةل تميةزت عةن الطرائةق
االخرى بما يأتي:
•الطول الموجي للطريقة الحالية اطول مقارنة مع الطرائق االخرى.
•ان الطريقة الحالية ال تحتاج الى تسخين.
•زمن تكوين المعقد بالطريقة الحالية اقل من زمن تكوين المعقد بالطرائق االخرى.
•زمن استقرار المعقد بالطريقة الحالية اكثر من زمن استقرار الطرائق االخرى.
•المدى التقديري للطريقة اوسع مقارنة مع الطرائق االخرى.
ألحمد هلل على أإلتمام
وشكرأ لحسن أإلصغاء