Transcript فصل پنجم: طيف سنجي نشر شعله اي

‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫فصل پنجم‪:‬‬
‫طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي‬
‫و فلوئورسانس اتمي‬
‫هدف کلی‪:‬‬
‫آشنائی با مبانی نظری ‪ ,‬دستگاهوری و کاربردهای روشهای فوق اين روشها‬
‫برای اندازه گيريهای کمی وتجزيه وتحليل عناصر بسيار متداولند‬
‫‪1‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫نشر شعله اي (‪: )Flame Emission‬‬
‫‪ ‬نمونه گونه مورد نظر در شعله به حالت اتمي تبديل مي شود‬
‫‪ ‬الكترونهاي ظرفيت اتمهاي مورد نظر با جذب انرژي حرارتي به سطوح‬
‫انرژي باالتر ارتقاء پيدا مي كنند‬
‫‪ ‬در برگشت به حالت پايه از خود تابش نشر كرده‬
‫شدت تابش نشر شده متناسب با غلظت آن گونه در محلول اوليه است‬
‫‪2‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫طيف سنج نشر شعله اي‬
‫‪3‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪Classic Flame Atomic Absorption Spectrometry‬‬
‫‪4‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫طيف سنج جذب اتمي‬
‫‪5‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫طيف سنج فلوئورسانس اتمي‬
‫‪6‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫منابع بخار اتمي‬
‫مهمترين منبع ‪ :‬شعله‬
‫‪ ‬نمونه بصورت محلول و در حالتي كه به ذرات ريز و يكنواختي تبديل‬
‫شده ‪ ،‬بصورت غبار وارد شعله مي شود‪.‬‬
‫‪ ‬بخارات محلول حاوي نمونه بهمراه سوخت و اكسيدان وارد مشعل مي‬
‫شوند‬
‫‪7‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫سيستم ريز كننده (‪ ، )nebulizer‬اطاقك ذرات (‪ )Spray Chamber‬و مشعل‬
‫‪8‬‬
‫(‪)Flame‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪Sample‬‬
‫‪Compartment‬‬
‫‪Detector‬‬
‫‪9‬‬
‫‪Light Source‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪Light Path‬‬
‫‪10‬‬
‫جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬، ‫ طيف سنجي نشر شعله اي‬:‫فصل پنجم‬
Sample is
vaporized
in the flame.
Aspirator
tube sucks the
sample into the
flame in the
sample
compartment.
11
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪12‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫انواع شعله مورد استفاده در نشر و جذب اتمي‬
‫‪13‬‬
‫گاز اکسيد کننده‬
‫سوخت‬
‫هوا‬
‫اکسيد نيترو‬
‫هوا‬
‫هوا‬
‫هوا‬
‫هوا – آرگون‬
‫اکسيژن‬
‫اکسيژن‬
‫اکسيژن‬
‫اکسيژن ‪ -‬هليم‬
‫اکسيژن‬
‫استيلن‬
‫استيلن‬
‫گاز ذغال سنگ‬
‫پروپان‬
‫هيدروژن‬
‫هيدروژن‬
‫گاز طبيعی‬
‫هيدروژن‬
‫استيلن‬
‫استيلن‬
‫سيانوژن‬
‫ماکزيمم درجه حرارت‬
‫‪2250‬‬
‫‪2955‬‬
‫‪1825‬‬
‫‪1725‬‬
‫‪2045‬‬
‫‪1577‬‬
‫‪2740‬‬
‫‪2677‬‬
‫‪3060‬‬
‫‪2812‬‬
‫‪4500‬‬
‫)‪(C‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫حدود آشكارسازي براي شعله هوا ـ استيلن‬
‫طول موج‬
‫طول موج‬
‫حدودآشکارسازی‪(g/‬‬
‫عنصر‬
‫حدودآشکارسازی‪(g/‬‬
‫)‪(nm‬‬
‫)‪ml‬‬
‫عنصر‬
‫)‪(nm‬‬
‫)‪ml‬‬
‫‪Ag‬‬
‫*‪As‬‬
‫‪Au‬‬
‫*‪Bi‬‬
‫‪Ca‬‬
‫*‪Cd‬‬
‫‪Co‬‬
‫‪Cr‬‬
‫‪Cu‬‬
‫‪Fe‬‬
‫‪Hg‬‬
‫‪328/1‬‬
‫‪193/7‬‬
‫‪242/8‬‬
‫‪222/8‬‬
‫‪422/7‬‬
‫‪228/7‬‬
‫‪240/7‬‬
‫‪357/9‬‬
‫‪324/7‬‬
‫‪248/3‬‬
‫‪253/6‬‬
‫‪0/0009‬‬
‫‪0/14‬‬
‫‪0/006‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪0/0005‬‬
‫‪0/006‬‬
‫‪0/002‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪0/003‬‬
‫‪0/17‬‬
‫‪Li‬‬
‫‪Mg‬‬
‫‪Mn‬‬
‫‪Ni‬‬
‫‪Pb‬‬
‫‪Pt‬‬
‫*‪Sb‬‬
‫*‪Se‬‬
‫*‪Te‬‬
‫‪TI‬‬
‫‪Zn‬‬
‫‪670/7‬‬
‫‪285/2‬‬
‫‪279/5‬‬
‫‪232/0‬‬
‫‪238/8‬‬
‫‪268/9‬‬
‫‪217/6‬‬
‫‪196/0‬‬
‫‪214/3‬‬
‫‪273/4‬‬
‫‪213/9‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/0001‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪0/004‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪0/04‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪0/07‬‬
‫‪0/019‬‬
‫‪0/009‬‬
‫‪0/0008‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫حدود آشكار سازي براي شعله اكسيد نيتروز ـ استيلن‬
‫عنصر‬
‫‪15‬‬
‫طول موج‬
‫)‪(nm‬‬
‫حدودآشکارسازی)‪(g/ml‬‬
‫‪Al‬‬
‫‪309/9‬‬
‫‪03/0‬‬
‫‪B‬‬
‫‪249/7‬‬
‫‪0/7‬‬
‫‪Mo‬‬
‫‪313/3‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪Si‬‬
‫‪251/6‬‬
‫‪0/06‬‬
‫‪Sn‬‬
‫‪286/3‬‬
‫‪0/11‬‬
‫‪Ti‬‬
‫‪364/3‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪V‬‬
‫‪318/4‬‬
‫‪0/04‬‬
‫‪W‬‬
‫‪255/1‬‬
‫‪1/2‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫مقايسه شعله هوا ـ استيلن با نيتروزاكسيد ـ استيلن‬
‫‪16‬‬
‫مشخصات‬
‫شعله هوا ـ استيلن‬
‫شعله نيتروزاکسيد ـ استيلن‬
‫طول شکاف مشعل‬
‫‪10 cm‬‬
‫‪5 cm‬‬
‫سوخت‬
‫استيلن‬
‫استيلن‬
‫اکسيدان‬
‫اکسيژن موجود در هوا‬
‫گاز نيروزاکسيد ‪N2O‬‬
‫درجه حرارت‬
‫کمتر‬
‫بيشتر‬
‫نوع شعله‬
‫احياکننده ضعيف‬
‫احياکننده قوی ‪CN,NH‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫مقايسه طيف نشري‬
‫شعله هوا ـ استيلن با اكسيد نيترو ـ استيلن‬
‫‪17‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫مراحل و فرآيند تشكيل اتم‬
‫‪ ‬انتقال محلول (بوسيله لوله موئينه)‬
‫‪ ‬تزريق و پاشيدن محلول و تبديل آن به ذرات ريز‬
‫‪ ‬انتقال ذرات ريز‬
‫‪ ‬تبخير و حذف حالل‬
‫‪ ‬تعادل بين ذرات تبخير شده‬
‫‪ ‬اندازه گيري نشر يا جذب‬
‫‪18‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫مراحل و فرآيند تشكيل اتم‬
‫‪19‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫تداخل تبخيري فسفات در عالمت جذب اتمي كلسيم‬
‫‪20‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫تداخل تبخيري آلومينيوم در عالمت جذب اتمي منيزيم‬
‫‪21‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫راههاي رفع‬
‫مشكل تداخلها‬
‫استفاده از شعله‬
‫اكسيد نيترو ـ استيلن‬
‫بجاي هوا ـ استيلن‬
‫افزايش زمان تبخير‬
‫افزايش درجه حرارت‬
‫محيط احيايي و جلوگيري‬
‫ازتشكيل اكسيدهاي فلزي‬
‫تبخير بيشتر‬
‫اكسيدهاي ديرگداز‬
‫‪22‬‬
‫افزايش نمكهاي‬
‫‪ La‬و ‪Sr‬‬
‫كاتيونهاي رقابت كننده‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫اثر تداخل يوني شدن سديم بر نشر پتاسيم‬
‫‪ ‬در اثر يوني شدن سديم و‬
‫افزايش غلظت الكترونهاي‬
‫سرگردان در شعله ‪ ،‬پتاسيم‬
‫يوني نمي شود‬
‫‪23‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫اثر تداخل يوني شدن پتاسيم بر جذب استرونسيم‬
‫در شعله اكسيد نيترو ـ استيلن‬
‫‪24‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫طيف‬
‫سنجي‬
‫نشري‬
‫شعله اي‬
‫‪25‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫حالتهاي آماري سطوح انرژي الكترونهاي برانگيخته‬
‫‪ ‬معادله ماكسول ـ بولتزمن‬
‫‪Nu / No = (gu / go) e -(Eu - Eo) / KT‬‬
‫سهم آماري حالت بر انگيخته = ‪gu‬‬
‫سهم آماري حالت پايه = ‪go‬‬
‫ثابت بولتزمن = ‪K‬‬
‫انرژي حالت برانگيخته = ‪Eu‬‬
‫انرژي حالت پايه = ‪Eo‬‬
‫درجه حرارت كلوين = ‪T‬‬
‫‪26‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫سهم آماري بيانگر احتمال توقف و حضور يك الكترون در‬
‫يك سطح انرژي خاص است‬
‫‪ ‬ثابت جفت شدن راسل ـ ساندرز‬
‫)‪g=2J+1 J=(L+S‬‬
‫‪L  S=0 , p=1 , d=2 , f=3‬‬
‫‪,‬‬
‫‪S = 1/2‬‬
‫‪ ‬در طيف سنجي نسبت ‪ Nu / No‬عامل مهمي در وضوح و شكل طيفها‬
‫است ‪.‬‬
‫‪27‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫نمونه هائي ازمقادير ‪ Nu/No‬براي خطوط رزونانس ي‬
‫خطوط‬
‫رزونانس ی‬
‫انرژی‬
‫تحريک‬
‫)‪(nm‬‬
‫‪ev‬‬
‫‪gu/go‬‬
‫‪Nu /No‬‬
‫‪2000 k‬‬
‫‪3000 k‬‬
‫‪4000 k‬‬
‫‪Cs 852.1‬‬
‫‪1.46‬‬
‫‪2‬‬
‫‪2.98x10-2 7.24x10-3 4.44x10-4‬‬
‫‪Na 589.0‬‬
‫‪2.11‬‬
‫‪2‬‬
‫‪4.44x10-3 5.88x10-4 9.86x10-6‬‬
‫‪Ca 422.7‬‬
‫‪2.93‬‬
‫‪2‬‬
‫‪6.04x10-4 3.69x10-5 1.21x10-7‬‬
‫‪Zn 213.8‬‬
‫‪5.80‬‬
‫‪2‬‬
‫‪1.48x10-6 5.38x10-10 7.29x10-15‬‬
‫‪28‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪ ‬خط طيفي ‪ 228.8nm‬كادميم ناش ي از انتقال ‪ 1so  1s1‬است‬
‫نسبت ‪ Nu/No‬را در شعله هواـ استيلن (حرارت ‪ )2250 C‬محاسبه كنيد‬
‫‪gu /go = (2J+1)/(2J+1) = (2(1)+1)/(2(0)+1) = 3/1‬‬
‫‪ = c/ = 2.998x1010 cm/sec / 2.88x10-5 cm‬‬
‫‪= 1.310x10-15 sec-1‬‬
‫)‪Eu-Eo=h=(6.626x10-27erg-sec)(1.310x10-15 sec-1‬‬
‫‪Eu-Eo = 6.682x10-12 erg‬‬
‫‪Nu / No = (gu / go) e -(Eu-Eo)/KT = 4.5x10-10‬‬
‫‪29‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫حدود آشكارسازي در طيف بيني نشري شعله اي اکسيدنيتروـ استيلن‬
‫طول موج‬
‫طول موج‬
‫حدودآشکارسازی‪(g/‬‬
‫عنصر‬
‫حدودآشکارسازی‪(g/‬‬
‫)‪(nm‬‬
‫)‪ml‬‬
‫عنصر‬
‫)‪(nm‬‬
‫)‪ml‬‬
‫‪Ag‬‬
‫‪Al‬‬
‫‪Au‬‬
‫‪Ba‬‬
‫‪Cd‬‬
‫‪Co‬‬
‫‪Cr‬‬
‫‪Cu‬‬
‫‪Fe‬‬
‫‪In‬‬
‫‪Li‬‬
‫‪328/1‬‬
‫‪396/1‬‬
‫‪267/6‬‬
‫‪355/5‬‬
‫‪326/1‬‬
‫‪345/3‬‬
‫‪425/4‬‬
‫‪327/4‬‬
‫‪371/9‬‬
‫‪451/4‬‬
‫‪670/6‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/5‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪2‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪0/002‬‬
‫‪0/00003‬‬
‫‪Mg‬‬
‫‪Mn‬‬
‫‪Mo‬‬
‫‪Ni‬‬
‫‪Pb‬‬
‫‪Sn‬‬
‫‪Sr‬‬
‫‪Ti‬‬
‫‪V‬‬
‫‪W‬‬
‫‪Zn‬‬
‫‪285/1‬‬
‫‪403/1‬‬
‫‪390/3‬‬
‫‪341/4‬‬
‫‪405/7‬‬
‫‪284/0‬‬
‫‪460/7‬‬
‫‪399/8‬‬
‫‪437/9‬‬
‫‪400/8‬‬
‫‪360/1‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪0/0001‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪5/0‬‬
‫‪3‬‬
‫‪30‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫حدود آشكار سازي براي شعله هوا ـ استيلن‬
‫عنصر‬
‫‪31‬‬
‫طول موج‬
‫)‪(nm‬‬
‫حدودآشکارسازی)‪(g/ml‬‬
‫‪Ca‬‬
‫‪422/7‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪K‬‬
‫‪766/4‬‬
‫‪0/0005‬‬
‫‪Na‬‬
‫‪589/0‬‬
‫‪0/0005‬‬
‫‪Rb‬‬
‫‪780/0‬‬
‫‪0/001‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫طيف سنجي جذب اتمي‬
‫(‪)AAS‬‬
‫‪Atomic Absorption Spectrometry‬‬
‫‪32‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪33‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫منبع ‪:‬‬
‫المپ كاتدي تو خالي‬
‫‪34‬‬
‫‪hollow cathode lamp‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫)‪A hollow cathode lamp for Aluminum (Al‬‬
‫‪35‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪36‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫اثر عرض نوار بر دقت اندازه گيري‬
‫در طيف سنجي جذب اتمي‬
‫‪37‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫المپهاي تخليه بدون الكترود‬
‫‪ ‬مقدار كمي از عنصر مورد نظر يا نمك آن و يا تركيبي از آنها همراه‬
‫بامقدار كمي گاز بي اثر دريك حباب كوارتز قرار ميگيرد‬
‫‪ ‬در اثر تابش امواج راديو فركانس ي گاز بي اثر يونيزه ودر حالت تحريك‬
‫شده با اتمهاي عنصر مورد نظر برخورد كرده و اتمهاي فلز تحريك‬
‫شده نشر مي كنند‬
‫‪38‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫اندازه گيري به روش جذب اتمي‬
‫در بهترين شرايط از قانون بير پيروي مي كند‬
‫)‪It = Io (10-abc‬‬
‫ضريب جذب = ‪a‬‬
‫مسير عبور نور = ‪b‬‬
‫غلظت موالر = ‪C‬‬
‫شدت تابش عبور شده = ‪It‬‬
‫شدت تابش اوليه = ‪Io‬‬
‫ً‬
‫ولي در عمل عواملي باعث مي شوند كه كامال مطابق با قانون بير عملي نباشد ‪.‬‬
‫‪It = Io (10-abc) + Iau + Ie - Iba – Is‬‬
‫‪39‬‬
‫جذب هاي زمينه اي = ‪Iba‬‬
‫پراكنده شدن نور = ‪Is‬‬
‫ناخالص ي منبع = ‪Iau‬‬
‫نشر اتمها در شعله = ‪Ie‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫تصحيح زمينه و حذف طيفهاي زمينه اي‬
‫‪40‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫منحني تجزيه اي يا منحني كاليبراسيون‬
‫(‪)Calibration Curve‬‬
‫‪log(Io/ It) = A = abc‬‬
‫‪log It = -abc + log Io‬‬
‫با محلول شاهد (‪ )Blank‬معادله ساده تر ميشود‬
‫حساسيت (‪: )Sencitivity‬‬
‫غلظتي كه معادل ‪ %1‬جذب باشد (جذب ‪ )0.0044‬معادل شيب ناحيه خطي منحني‬
‫تجزيه اي است‬
‫حد آشكار سازي (‪ )Limit of Detection‬يا ‪: LOD‬‬
‫غلظتي از نمونه كه عالمت حاصل از آن دو يا سه برابر ريشه ميانگين مربعي لرزش ي‬
‫‪ )nois(41‬است‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫يك نمونه از منحني تجزيه اي‬
‫‪42‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪43‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫اتمي شدن‬
‫الكترو حرارتي‬
‫( ‪Electrothermal‬‬
‫‪)atomizer‬‬
‫‪ ‬بجاي شعله از يك‬
‫ً‬
‫وسيله معموال از‬
‫كربن كه باعبور‬
‫جريان الكتريسيته‬
‫گرم مي شود‬
‫استفاده مي شود‬
‫‪44‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫مقايسه حد آشكار سازي در سيستم شعله و كوره‬
‫الکتروحرارتی‬
‫شعله‬
‫‪Ag‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/9‬‬
‫‪180‬‬
‫‪Al‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪30‬‬
‫‪3000‬‬
‫‪Au‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪6‬‬
‫‪60‬‬
‫‪Ba‬‬
‫‪0/04‬‬
‫‪8‬‬
‫‪200‬‬
‫‪Bi‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪20‬‬
‫‪200‬‬
‫‪Cd‬‬
‫‪0/003‬‬
‫‪0/5‬‬
‫‪170‬‬
‫‪Co‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪6‬‬
‫‪300‬‬
‫‪Cr‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪2‬‬
‫‪200‬‬
‫‪Cu‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪1‬‬
‫‪50‬‬
‫‪Fe‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪3‬‬
‫‪150‬‬
‫‪Mn‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪1‬‬
‫‪100‬‬
‫‪Mo‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪30‬‬
‫‪1500‬‬
‫‪Ni‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪4‬‬
‫‪40‬‬
‫‪Pb‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪10‬‬
‫‪200‬‬
‫‪Pt‬‬
‫‪1/2‬‬
‫‪40‬‬
‫‪200‬‬
‫‪Si‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪60‬‬
‫‪600‬‬
‫‪Tl‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪9‬‬
‫‪90‬‬
‫‪V‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪40‬‬
‫‪200‬‬
‫‪Zn‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪800‬‬
‫عنصر‬
‫‪45‬‬
‫حدود آشکار سازی )‪(g/l‬‬
‫نسبت حدود آشکارسازی‬
‫شعله‪/‬الکتروحرارتی‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫‪ ‬جنبه هاي عملي كار با اتم سازها‬
‫‪ ‬اندازه گيري عالمتهاي جذبي‬
‫‪ ‬كاربردهاي طيف سنجي جذب اتمي‬
‫‪ ‬مالحظات عمومي‬
‫‪ ‬استفاده از حاللهاي آلي‬
‫‪46‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫طيف سنجي فلوئورسانس‬
‫(‪)fluorescence spectroscopy‬‬
‫‪ ‬اساس اين روش تحريك بخار اتمي توسط يك منبع تابش و‬
‫اندازه گيري تابش نشر شده‬
‫‪ ‬حد تشخيص اين روش از نشر اتمي و جذب اتمي بسيار‬
‫كوچكتر است‬
‫ً‬
‫‪ ‬مثال براي سرب‬
‫‪47‬‬
‫‪0.05 pg/ml‬‬
‫‪/ml‬اتم ‪250‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫انواع‬
‫فلوئورسانس ‪:‬‬
‫رزونانس ي ‪:‬‬
‫بدون رزونانس ‪:‬‬
‫حساس شده ‪:‬‬
‫همان طول موج‬
‫جذب شده ‪،‬نشر شود‬
‫طول موج تحريك‬
‫ونشر متفاوت باشند‬
‫اتم دراثر برخورد بايك‬
‫اتم خارجي تحريك شده‬
‫برخورد و فعال مي شود‬
‫و سپس نشر مي كند‬
‫‪48‬‬
‫فصل پنجم‪ :‬طيف سنجي نشر شعله اي ‪،‬جذب اتمي و فلوئورسانس اتمي‬
‫دستگاه فلوئورسانس اتمي‬
‫‪49‬‬
‫مقايسه حدود آشكار سازي با ليزر يا منبع معمولي پيوسته‬
‫منابع معمولی (پيوسته موج)‬
‫منابع پالس ی‬
‫عنصر‬
‫ليزر‬
‫خط‬
‫پيوسته‬
‫خط‬
‫پيوسته‬
‫‪Ag‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/0041‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪0/0001‬‬
‫‪0/006‬‬
‫‪Al‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/07‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪Ca‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/0003‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪---‬‬
‫‪Cd‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/004‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪0/00001‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪Co‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪0/007‬‬
‫‪1/0‬‬
‫‪0/005‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪Cr‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪0/004‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪Fe‬‬
‫‪0/3‬‬
‫‪0/008‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/008‬‬
‫‪---‬‬
‫‪Mg‬‬
‫‪0/003‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪0/004‬‬
‫‪0/001‬‬
‫‪0/0003‬‬
‫‪Mn‬‬
‫‪01/.‬‬
‫‪0/002‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪0/006‬‬
‫‪0/004‬‬
‫‪Mo‬‬
‫‪0/3‬‬
‫‪0/06‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/5‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪Ni‬‬
‫‪0/05‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/003‬‬
‫‪---‬‬
‫‪Pb‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪0/07‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪---‬‬
‫‪Sr‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪0/01‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/03‬‬
‫‪---‬‬
‫‪Ti‬‬
‫‪1/0‬‬
‫‪---‬‬
‫‪---‬‬
‫‪4‬‬
‫‪0/9‬‬
‫‪Tl‬‬
‫‪0/02‬‬
‫‪---‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/008‬‬
‫‪---‬‬
‫‪V‬‬
‫‪0/5‬‬
‫‪0/2‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/07‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪Zn‬‬
‫‪---‬‬
‫‪0/003‬‬
‫‪0/1‬‬
‫‪0/00001‬‬
‫‪0/006‬‬