Transcript 气体搅拌萃取塔液液萃取实验

气体搅拌萃取塔
液液萃取实验
指导教师:
萃取概述
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
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萃取是分离液体（固体）混合物的一种单元操作，其方
法是选择一种溶剂使混合物中欲分离的组分溶解于其中，
其余组分则不溶或少溶而获得分离。
分类：液液萃取主要包括两大类传质过程：分级传质过
程和微分连续接触式传质过程。分级传质过程按操作流
程可分为：单级萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取、
回流萃取等；而连续接触式传质过程则可分为连续逆流
萃取和回流萃取等。
应用：下列情况可采取萃取方法，①溶质A的浓度很小而
稀释剂B又为易挥发组分时；②恒沸物或沸点相近组分的
分离；③需分离的组分不耐热，蒸馏时易分解、聚合或
发生其他变化时等。
实验目的
1、了解液—液萃取设备的结构和特点；
2、熟悉液—液萃取塔的操作；
3、学习、掌握萃取塔传质单元数、传质单元高度
及体积总传质系数的测量方法；
4、掌握水、气、油流量的变化对传质系数的影响。
实验原理
萃取是分离液体混合物的一种常用操作。
其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不
互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两
个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中
各组分的溶解度的差别，使原溶液中的组分得
到分离。
1.液—液传质的特点
2.液—液萃取塔的计算
1.液—液传质的特点
液—液萃取与吸收、精馏同属于相际传质
操作过程，它们之间有很多相似之处。但由于
在液—液萃取系统中，两相的密度差和界面张
力均较小，因而会影响传质过程中两相的充分
混合。为了强化两相的传质，在液—液萃取时
需借助外力将一相强制分散于另一相中（如利
用塔盘旋转的转盘塔、利用外加脉冲的脉冲塔
等）。然而两相一旦充分混合，要使它们充分
分离也较为困难，因此，通常在萃取塔的顶部
和底部都设有扩大的相分离段。
萃取过程中，两相混合与分离的好坏，
将直接影响萃取设备的效率。影响混合和分
离的因素有很多，分离效果除了与液体的物
性有关外，还与设备结构、外加能量和两相
流体的流量等因素有关，以致于很难用数学
方程直接求得，所以表示传质好坏的级效率
或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意观察
操作现象，实验时应注意了解以下几点：
（1）液滴的分散与聚结现象；
（2）塔顶、塔底分离段的分离效果；
（3）萃取塔的液泛现象；
（4）外加能量大小（改变振幅，频率）对操
作的影响。
2.液—液萃取塔的计算
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃
取相(用字母Ｅ来表示，又称连续相、重相)，煤油相为萃余相(用
字母Ｒ来表示，又称分散相、轻相)。在煤油相(轻相)入口处，苯
甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(Kg苯甲酸/Kg煤油)之间
为宜。煤油相(轻相)从塔底进入，作为分散相向上流动，经
塔顶分离段分离后由塔顶流出。水相(重相)由塔顶进入，作
为连续相向下流动至塔底经π形管流出。水与煤油两相在塔
内呈逆向流动。在萃取过程中，一部分苯甲酸从煤油(萃余相)
转移至水(萃取相)。萃取相及萃余相的进、出口浓度均由容
量分析法测定。考虑到水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸
在两相中的浓度都很低，故可以认为在萃取过程中两相液体
的体积流量不发生变化。
萃取过程物流示意图
(1)传质单元数NOE
萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为：
YEb
dYE
N OE  
YEt Y *  Y
E
E
式中：YEt —进入塔顶时，萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)，
本实验中 YEt  0 ；
YEb —离开塔底时，萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)；
—在塔内某一高度处，萃取相中苯甲酸的质量比组
YE
成(kg苯甲酸/kg水)；
YE —在塔内某一高度处，与萃余相中苯甲酸组成XR相平衡的
萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水)。
全塔进行物料衡算
对全塔进行物料衡算可得操作线方程为：
qV ,B ( X Rb  X Rt )  qV ,S (YEb  YEt )
式中：塔底煤油入口浓度XRb；塔顶煤油出口浓度XRt；塔顶水入口
浓度YEt；塔底水出口浓度YEb。
因为操作线必然通过以下两点：(煤油入口XRb，水出口Yeb)，(煤油
出口XRt，水入口Yet)。所以在平衡曲线YE—XR图上找出以上两点，连接
两点即为操作线。
因此，在YE= YEt=0至YE=YEb之间，任取一系列YE值，可由操作线找
出一系列的XR值，再由平衡曲线找出一系列对应的YE*值，并计算出一
系列的1/（YE* —YE ）值。然后在直角坐标上，以YE 为横坐标，1/
（YE* —YE）为纵坐标绘出1/（YE* —YE）~YE曲线。在YEt = 0至YEb 之
间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数（用Simpson数值
积分法求传质单元NOE ）。
(2)传质单元高度HOE
按萃取相计算的传质单元高度HOE为
H OE 
H
N OE
式中：Ｈ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距
离，即塔的有效高度。
(3)体积总传质系数 K
YEa
按萃取相计算的体积总传质系数
K YEa 
qV ,S
H OE  A
式中：qV ,S —萃取相（水）的体积流量（L/h）；
A—萃取塔截面积（m2）。
实
验
装
置
及
流
程
设备主要技术参数
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1、萃取塔
①玻璃塔——塔身直径Ф54×2mm，两端为Ф80mm，总高为0.8m。
不锈钢塔——塔身直径Ф52×1.5mm，总高为0.94m。
②丝网填料——CY—700型（不锈钢60目），填料共8块，层高0.4m。
③分布器——塔的两端配有水、油和空气分布器，为塑料和玻璃制品。
2、机电设备：包括磁力水泵、空气压缩机和空气脉冲形成和控制。
3、物系：苯甲酸-煤油-水。用水萃取煤油中的苯甲酸。水为连续相
（萃取相）；煤油加苯甲酸为分散相（萃余相）。
4、物理量的测定：包括流量、温度、浓度、循环水储罐液面控制和
脉冲频率控制。
5、实验操作参数（参考值）
实验操作参数（参考值）
名 称
水
流
量
L/h
煤油
L/h
范 围
2-10
2-12
备
注
两者必须合理搭配。玻璃塔以维持两
相界面在填料层上部(100mm内)浮动为
准。金属塔以维持顶部流出煤油中不
带水；底部排水中不带油为准。
脉冲频率
压力0.01-0.015Mpa 延续时间3:1s是指电磁阀断3s，吸闭1s。
延续时间1:1至5:1s， 频率数一般以塔顶排液中不带大量气
一般用3:1s
泡为宜。
浓度
煤油入口苯甲酸含量：以0.015mol/L左右为宜，过
高不利于环保，过低分析误差过大。
实验步骤

（一）实验前准备、检查工作

（二）实验操作
(一)实验前准备、检查工作
1.按流程及板面布置、电器线路示意图，检查
设备、容器及仪表是否齐全完好。并熟悉装置
上各个设备、仪表和部件使用方法，了解有关
注意事项。
2.准备好分析浓度所需的仪器和试剂
3.分别向循环水储罐和煤油回收罐加自来水和
煤油+苯甲酸溶液。
4.按电源预热二次仪表，并记录各点温度。接
通压缩机电源，调压至0.5Mpa左右，使之处于
正常可用状况。
(二)实验操作(1)
1.第一次实验时，将在煤油回收罐内配制好的煤油+苯甲酸溶液
放入煤油储罐，而后关闭煤油进储罐输送阀和接通金属塔系统上的
所有阀门。打开煤油储罐底部排液阀，取出150ml煤油，观察煤油
中是否带水，若无水，则放置好，待分析；否则需除去储罐中煤油
所夹带的水。
2.启动水泵，打开泵出水旁路阀。开启自来水阀门，连续向水储
罐补充适量的水。按空气压缩机键，向煤油储罐送气。
3.全开向玻璃塔供水、供煤油和供气的阀门。
4.调节水流量，开始为最大流量，待系统无气泡，且塔上Π形管
有水排出后，将流量调至给定值（比如4.0L/h），运转正常后，调
节煤油流量，开始也为最大流量，待流量计内无气泡出现后，将流
量调至给定值（比如6.0L/h），待见到塔内水油界面清晰地维持在
填料层上部（100mm内）之后，开启稳压阀和电磁阀，调节压力表
和时间延续器到指定值（比如0.01MPa和3:1s）,并观察塔底脉冲气
泡运行状况。
(二)实验操作(2)
5.待一切正常后，记录塔顶（水）和塔底（油）的温度值。维持流
量、脉冲稳定，且塔内两相界面在填料层上方清晰可见，塔顶煤油不
夹带水；塔底水中无油，保持正常运行半小时左右，同时从塔顶和塔
底取煤油100ml和水150ml，以备分析用。
6.分析煤油入口、出口和水出口浓度，如果分析结果正常或对苯甲
酸的物料衡算小于±20%，即可停止操作，关闭系统阀门。
7.若尚要做无脉冲时的萃取过程，只需关闭形成脉冲系统的有关阀
门（包括稳压阀、电磁阀、时间延续器），流量值维持不变，断续稳
定操作半小时左右，取样分析即可。
8.若再要做金属塔，则关闭通向玻璃塔所有阀门，而后缓慢开启通
向金属塔的所有阀门，和切换温度显示按键。操作顺序与玻璃塔相同，
只要金属塔上部排出的煤油中不带水；下部Π形管内水中不带油；塔
底压差计读数正常，即可认为操作正常，维持流量和脉冲稳定半小时
左右，取样分析即可。
9.操作结束，一切复原，并将压缩机底部排液阀门打开，排除积存
的水。煤油储罐卸压，将煤油回收罐中的油放回煤油储罐，备用。
实验记录与数据处理
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溶质A：苯甲酸；稀释剂B：煤油；萃取
剂S：水；
连续相：水；分散相：煤油；
轻相（煤油）密度：800kg/m3；流量计
转子密度：7900 kg/m3；
1.实验原始记录
2.实验数据处理结果
1.实验原始记录(1)
项目
实验时间
塔内径mm
塔内平均温度℃
脉冲压力MPa
延续时间s
水相（重相）密度kg/m3
水转子流量计读数L/h
煤油转子流量计读数L/h
校正后煤油实际流量L/h
玻璃塔
有脉冲 无脉冲
金属塔
有脉冲 无脉冲
1.实验原始记录(2)
项目
NaOH溶液浓度M，mol/L
塔底 样品体积ml
浓
轻相X1 NaOH用量ml
度
塔顶 样品体积ml
分
轻相X2 NaOH用量ml
析
塔底 样品体积ml
重相Y1 NaOH用量ml
塔底压差，mmH2O
玻璃塔
有脉冲 无脉冲
金属塔
有脉冲 无脉冲
2.实验数据处理结果(1)
项目
塔底轻相(煤油)浓度X1,kgA/kgB
塔顶轻相(煤油)浓度X2,kgA/kgB
塔底重相(水)浓度Y1,kgA/kgS
水流量S，kg(S)/h
煤油流量B，kg(B)/h
传质单元数NOE（图解积分）
玻璃塔
有脉冲 无脉冲
金属塔
有脉冲 无脉冲
2.实验数据处理结果(2)
玻璃塔
有脉冲 无脉冲
项目
传质单元高度HOE，m
体积总传质系数KYEa，kgA/(m · h· (kgA/kgS))
3
物料衡算：
进塔的溶质量G进=BX1+SY2 kgA/h
出塔的溶质量G出=BX2+SY1 kgA/h
对于G进的相对误差Er
金属塔
有脉冲 无脉冲
实验报告要求
1.求传质单元数 NOE（图解积分）。
①在画有平衡曲线的 YE ~ X R 图上画出操
作线。
②用图解积分法求传质单元数 NOE ，或
者用Excel或Origin软件进行积分求出传质
单元数 NOE 。
2.求按萃取相计算的传质单元高度 H OE 。
3.求按萃取相计算的体积总传质系数 KYEa。
实验注意事项(1)
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1.必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门的作
用和使用方法，之后再进入实验操作。操作前一
定要将煤油储罐输送阀关死。
2.煤油系统不能带水；水系统不能带油。
3.压缩机的压力不宜过大，防止损坏装置上各管
段连接接口。
4.操作全过程中要补充自来水，维持储水罐水位
稳定。
5.煤油入口浓度不应过低，应注意及时补充苯甲
酸量。各次实验宜维持入口浓度基本不变，便于
分析比较。
实验注意事项(2)
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6.塔底水出口Π形管高度要合适（请注意装置上
的记号）。
7.在操作过程中，要绝对避免塔顶油水两相界面
过高或过低，维持在100mm内。
8.改变操作条件时，稳定时间一定要足够长，否
则误差极大。
9.操作金属塔时，压差计导压系统必须排净气，
否则压差示值近500mmH2O柱。如果不是操作有误，
出现压差值过大，而且塔内操作不易稳定（煤油
中带水；水中带油），则也有可能是填料变形或
脏了所致，此时需拆塔查之。
实验思考题
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1.其他条件不变而转盘转速变化时，萃取传质系数及萃取率
将如何变化？
2.萃取过程是否会发生液泛？如何判断液泛？
3.为使萃取过程尽快稳定，需要控制哪些参数？如何控制？
4.本实验为什么不宜用水作为分散相？如果用水作为分散相，
操作步骤应怎样设计？两相分层分离段应设在塔底还是塔顶？
5.萃取塔在开启时，应注意哪些问题？
6.液-液萃取设备与气液传质设备有何主要区别？
7.什么是萃取塔的液泛？在操作时，液泛速率是怎样确定的？
8.对液-液萃取过程来说是否外加能量越大越有利？
9.萃取过程最适用于分离哪些体系？