Transcript 几种常见药剂学实验方法
Experiment 1. 实验目的 通过该实验所需达到的目的。 2. 处方和分析 所有制剂成分的名称、数量和作用。 3. 实验方法 实验的每一个步骤及其说明。 实验中的数据：时间、重量、温度、湿度等， 4. 实验记录及 包括计算，及实验中的现象：颜色、结晶、溶解、 现象 气体、烟雾等。 通过该实验得出什么结果及质量检查结果， 5. 结果与结论 最终得出什么结论。 6. 讨论 7. 思考题 讨论实验中的一些现象、影响实验的因素、 结果、实验失败的原因，實验的体会及该实验不 合理部分及你的改进意见及见解。 实验教师布置的思考题的解答。 •目的： 了解栓剂及各类基质的特点及使用情况； 掌握制备栓剂的特点及方法。 •概念及原理： 概念： 药物+基质 适宜的方法供腔道使用的固体制剂 特点： 药效迅速； 药物大部分能避免肠肝的首过效应； 基质： 油脂性基质：如可可豆脂等； 水溶性或亲水性基质：甘油明胶、PEG 等。 制备方法： 冷压法：药物+基质 混匀后， 栓剂； 栓模中挤压成型 热熔法：药物+基质 栓剂。 混匀后，加热熔融 或溶解栓模中成型 •实验内容： 甘油栓： 处方： 作用 甘油 8g（6.4ml） 主药 干燥碳酸钠 0.2g 皂化后形成 硬脂酸 0.8g 主药+基质 蒸馏水 1g（1ml） 溶剂 制备方法： 干燥碳酸钠+蒸馏水+甘油 加热，缓缓加入硬脂酸 边加边搅拌，至泡沸停止 澄明溶液 混匀 混合物 蒸发皿 注入涂有 甘油栓 润滑剂的栓模 操作要点及注意事项： 皂化反应： 2C17H35COOH+Na2CO3 2C17H35COONa+CO2 +H2O 皂化反应最佳温度为115~120℃，水浴达不到所需 温度，可直火加热，当火不能太大，且应逐渐降低 电压； 缓缓加入硬脂酸细粉，边加边搅拌，直至泡沸停止、 溶液澄明，反应完全； 产生的CO2须除净，否则所得的栓剂内含有气泡， 影响美观； 栓模润滑剂采用硬脂酸钠不溶的液体石蜡； 甘油栓中甘油高渗及硬脂酸钠肥皂的刺激作用增加 肠蠕动，从而使其具有轻泻作用； 该处方仅可制1枚多一点。 •醋酸洗必泰栓： 处方： 醋酸洗必泰 冰片 Tween80 乙醇 甘油 明胶 蒸馏水 制成阴道栓 作用 0.05g 主药 0.01g 0.2g 增溶、加速释药、吸收 0.5ml 溶剂 9.0g 2.7g 基质 加至20.0g 溶剂 2枚 制备方法： 甘油 ①明胶+蒸馏水 蒸发皿浸泡明胶液 加热至18~20g 明胶液 置已称重的 醋酸洗必泰+Tween80 ② 冰片+乙醇 加甘油 洗必泰冰片 混合物 搅拌均匀趁热注入 洗必泰冰片 ③ 混合物 +甘油明胶液 涂有润滑剂的栓模 洗必泰栓 •操作要点及注意事项： 明胶需先用水浸泡缓慢溶胀变软，再加热才易 溶解； 甘油明胶的溶解速度与甘油、明胶和水的比例 有关，甘油、水的含量高者，溶解速度则快， 甘油、明胶与水的混合物在水浴上加热至其重 量为18~20g(浸泡明胶前将蒸发皿称重)是控制 其中的含水量，来控制其在体内的溶解速度； 甘油明胶为水溶性基质，具有弹性且较柔软， 在体内不熔融，但能缓慢溶于体液中释放药物， 故作用缓和而持久，多用于局部作用的阴道栓； 注模时应充分震动，使其从气孔处溢出，以确 保物料灌满栓模。 •思考题： 甘油栓的制备原理及操作时的 注意事项是什么？ 甘油栓的轻泻作用机理是什么？ 甘油明胶作为栓剂基质的特点 是什么？ 处方 作用 乙酰水杨酸 12.5g 主药 淀粉 18g 稀释、崩解剂 微晶纤维素 15g 稀释、崩解、粘合剂 羧甲基淀粉钠 2.5g 崩解剂 酒石酸(或枸橼酸)0.4g 2%HPMC醇水液 QS 络合、pH调节剂 4%滑石粉 QS 粘合、崩解剂 润滑剂 乙酰水杨酸、淀粉、酒石酸 微晶纤维素、羧甲基淀粉钠 2%含的 HPMC醇水溶液 过18目筛 整 粒 软材 过18目筛 制 颗粒 粒 过40目筛 混合 湿颗粒 滑石粉 压片机 50~60℃ 干燥1~2h 混合物 干颗粒 乙酰水杨酸 片 剂 操作要点和注意事项： • 乙酰水杨酸剂量小，加稀释剂后不易混合均匀， 粉碎过80目筛，采用等容量递增法并反复过筛， 确保混匀； • 制备软材时粘合剂用量要恰当，使软材手握成团， 轻压即散为度； • 乙酰水杨酸在湿、热及碱性环境下不稳定，遇铁 易变色(淡红色)并水解，防止水解的措施： 加酒石酸或枸橼酸络合铁金属并调节pH呈酸性; 采用HPMC水醇液为粘合剂； 硬脂酸镁(钙)促进水解，采用滑石粉为润滑剂; 控制干燥温度在50~60℃。 片剂的质量检查： • 片重差异：精称20片，求平均片重，再精密称各片重量， 再与平均片重比较，超限的不能多于2片并不能有1片超限 的一倍。 片重差异限度表 平均片重W 0.3g以下 0.3g或0.3g以上 • 脆碎度：仪器25转±1转/分 限 度 ±7.5% ±5.0% 片重为0.65g 或以下取若干片使总重为6.5g，大于0.65g 取10片。吹风吹去粉末，精密称重，置脆碎度仪圆筒中， 转动100次。取出，同法除去粉末，精称，减重不得超过 1%，不得检出断裂、龟裂及粉碎片。一般仅做一次，如减 失重量超过1%，复检2次，3次不得减重过1%。 • 硬度： 2~3kg(速效)；3~4kg； • 崩解度： 检查法：将吊篮悬挂金属支架上，浸入 1000ml盛有37℃±1℃水的烧杯中，调节吊篮 位置下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位 高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm。去供 试品6片，分别置于吊篮的玻璃管中。 检查要求：应在15分钟内全部崩解，薄膜衣1 小时，如有1片不能完全崩解，应另取6片复 试，均应符合规定。 1. 湿制颗粒法制备片剂的关键是什 么？ 2. 小剂量药物在制片过程中可能出 现那些质量问题？如何解决？ 3. 乙酰水杨酸片剂的处方中，为什 么要加酒石酸(或枸橼酸)，指出其 作用。 实验六 软膏剂 一、o/w型乳剂基质 硬脂酸 2.4ｇ 单硬脂酸甘油酯 0.7ｇ 液体石蜡 1.2ｇ 白凡士林 0.2ｇ 羊毛脂 1.0ｇ 三乙醇胺 0.08ｇ 蒸馏水 加至 20.0ｇ 将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、液体 石蜡、白凡士林和羊毛脂放入蒸发皿中， 在水浴上加热至80 ℃左右溶解。将三 乙醇胺和适量蒸馏水放入蒸发皿中，同 样在浴上加热至80 ℃左右溶解。在两 种混合物都达到合适的时候，在水浴上 混合、连续搅拌几分钟， 然后在室温 下搅拌至冷凝。 w/o型乳剂基质： • 处方 老鹳草 50g 羊毛脂 (36-42℃) 2.5g 对羟基苯甲酸乙酯 0.015g1d 凡士林 (38-60℃) 适量 制成软膏 50g • 制软膏：取相当于药材50g的老鹳草稠 膏，加羟苯乙酯0.015g、羊毛脂2.5g与 凡士林至50g，混匀，即得。 2.软膏剂常用基质可分为三类，老 鹳草软膏使用的是哪种基质？为什 么？ 6.該乳剂基质采用何法制备？ 7.如何鑒別油/水型和水/油型乳剂？