蔗糖水解反应速率常数的测定

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Transcript 蔗糖水解反应速率常数的测定

蔗糖水解反应
速率常数测定
湘南学院化学与生命科学系
一、实验目的:
一、实验目的
1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半
衰期;
2、了解该反应的反应物浓度与旋光度
之间的关系;
3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光
仪的正确使用方法。
技能要求:掌握旋光法仪的使用和
校正方法,实验数据的作图处理方法。
二、实验原理:
C12H22O11(蔗糖)+H2O → C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6(果糖)
H+
由于蔗糖液较稀,水是大量的,反应达终点时,
虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质(蔗糖)浓
度相比可以认为它的浓度没有改变。因此,在一定的
酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,该反应可视
为一级反应(动力学中称之为准一级反应),表示为:
ln c  kt  ln c0
半衰期为:
ln 2 0.693
t1 

k
k
2
H+
C12H22O11(蔗) +H2O  C6H12O6(葡) + C6H12O6(果)
蔗糖
葡萄糖
果糖
t=0
浓度c0
0
0
t
c
c0-c
c0-c
t∞
0
c0
c
+66.6º
+52.5º
-91.9º
右旋
右旋
左旋
[ ]20
D
体系旋光度
α0(正)
αt
α∞(负)
反应时间为0 时旋光度
α0=K反c0
反应时间为t 时旋光度αt=K反c+K生(c0-c)
反应时间为 ∞ 时 旋光度 α∞=K生c0
联立以上三式可得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
以 ln(αt-α∞) 对t 作图得一直线,由直
线斜率可求得反应速率常数k。
三、仪器和试剂
旋光仪
超级恒温槽
秒表
移液管(25cm3 )
洗耳球
洗瓶(250cm3 )
蔗糖(分析纯)
4.0mol·dm-3HCl溶液
1台
1套
1个
2支
1个
1个
旋光仪示意图
三分视场
观察窗口
焦距调
节旋钮
钠光
灯源
样品管:
样品管
放置处
调节旋光度
数值旋钮
示数刻
度窗
四、实验步骤:
1.调试恒温槽30℃±0.1℃
2.溶液的配制:用台秤称量20g蔗糖于烧杯中,
配制成20%的蔗糖溶液。
3.校正旋光仪的零点:用蒸馏水将旋光管洗净
并注满,调整旋光度数值旋钮,使仪器三分视
场颜色一致,如下图中间所示,读取旋光度数
值,做零点。
4. 旋光度at的测定:将旋光管放入旋光仪
中,测量不同水解时刻溶液旋光度at的值,
每隔2min读一次数,测定45min,或使旋
光度为负值为止。
5.旋光度a∞的测定
五、实验数据记录和处理
时间t/min
温度/℃
αt /(°)
(αt-α∞)/(°)
ln{(αt-α∞)/(°)}
时间t/min
温度/℃
αt/(°)
(αt-α∞)/(°)
ln{(αt-α∞)/(°)}
5
10
15
20
25
30
35
40
45
1.根据所测数据作出at~t图。
2.以ln(at- a∞)对t作图,并由直线的斜率
求出反应速率常数k。
3.由k值计算该反应的半衰期。
ln 2 0.693
t 1 =

2
k
k
注意事项
旋光管中不能有气泡。
旋光管管盖只要旋至不漏水即可。过
紧了,旋钮会造成损坏,或因玻片受力
产生 产力而致使有一定的假旋光。
实验完毕后,用蒸馏水洗净旋光管,
并擦干外壁,以防止金属部件被腐蚀。
旋光仪使用注意事项

1.中国药典2000年版二部规定,用钠光谱的
D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,
测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进
行换算),测定温度为20℃。
2.配制溶液及测定时,均应调节温度至
20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
3.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑
浊或含有混悬的小粒。如有上述情况时,应
预先滤过,并弃去初滤液。


4.每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校
正1次,以确定在测定时零点有无变动,如第2次校
正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
5.测定供试品与空白校正,应按相同的位置和方
向放置测定管于仪器样品室,并注意测定管内不应
有气泡,否则影响测定的准确度。
6.测定管使用后,尤其在盛放有机溶剂后,必须立
即洗净,以免橡皮圈受损发粘。测定管每次洗涤后,
切不可置烘箱中干燥,以免发生变形,橡皮圈发粘。
7.测定管两端的通光面,使用时须特别小心,避
免碰撞和触摸,只能以擦镜纸揩试,以防磨损。应
保护其光亮、清洁,否则影响测定结果。

8.测定管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响
读数。
9.钠灯使用时间一般勿连续使用超过2小时,并不
宜经常开关。当关熄钠灯后,如果要继续使用,应
等钠灯冷后再开。
10仪器应放置干燥通风处,防止潮气侵蚀,镇流
器应注意散热。搬动仪器应小心轻放,避免震动。
11.光源积灰或损坏,可打开机壳擦净或更换。
12.机械部分摩擦阻力增大,可以打开后门板,在
齿轮、蜗轮蜗杆处加稍许钟油。