Transcript 第31节各类型扫描电子显微镜的特点及电镜样品的制备

材料电子显微分析
第31节 扫描电镜样品的制备
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扫描电镜样品种类繁多、特性各异，为满足电镜的常规观察，
样品应该具备以下条件：
（1）导电性好。样品在电子束反复扫描下表面电位不会升高，
避免荷电效应。
（2）热稳定性好。不会在电子束照射下发生“热漂移”、
“热损伤”、“热分解”现象，应该尽量减少或避免这些影响。
（3）二次电子和背散射电子产率高。这两类信号电子的产率
对于获得高质量图像是必要的。
对于不符合上述条件的样品经过适当处理和制备后，也可以
满足观察和分析要求。
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一、取样
现在电镜对样品尺寸没有太多限制，仅受样品台容量
和承重的约束。对于一般小样品台的安装，块状样品需要
切割。为了获得某些特定尺寸或形状的样品可以使用样品
切割机或慢速锯，其刀具为碳化硅或金刚石，只要是质地
坚硬的材料均适用。
样品切割机
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金属样品：手锯或线切割切割
样
品
取
样
处
理
方
法
陶瓷、半导体、矿物、水泥：砂轮切割机切割或敲碎，
选平整的碎片观察
软材料，如橡胶、塑料、纤维、纸板：
剪下或快刀切割
手锯
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电火花线切割
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二、清洁
样品表面经常附有灰尘、硅酸盐或油污，尤其是线切割
或敲碎的样品，粘有大量污染物和碎片，不宜直接观察。常
用的清洁样品的方法如下：
(1)使用洗耳球或者气枪进行吹拂
(2)超声清洗：将样品放入盛有适量的无水酒精和丙酮的容
器，进行超声清洗，若超声过程中溶液仍混浊，更换溶液后继
续清洗，直至样品洗净。
洗耳球
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气枪
超声波清洗器
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(3)AC纸粘除污染物
金属的陈旧断口表面多有锈迹或污染物，可利用蘸
有丙酮的AC纸（醋酸纤维素膜）紧压表面，干透后将
AC纸剥下，污染物被剥离，有时需重复数次，然后将
样品放入丙酮中超声清洗，溶掉表面的AC纸，露出断
口。铁质样品清洁后若不能及时观察，可放入无水酒精
中密封保存或者放入真空手套箱中保存。
在使用线切割切割断口试样时，可以使用保鲜膜将
断口保护起来，避免断口粘上污染物，这也是避免试样
污染的一个小技巧。
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三、样品的安装
1、块状样品的安放
块状样品可分为导电和非导电样品两类，可根据化学
成分判断导电性或使用万用电表的欧姆档检测是否导电，
一些半导体样品可按照导电样品处理。两类样品安装方法
略有不同。
（1）导电样品
使用双面导电胶（碳或铜）将样品直接粘在样品台上，
粘贴时确保样品底面与胶面贴实，样品底面不平时，可
提前用砂轮或砂纸将底面打平。一些特殊形状的样品，
可使用自制的专用样品台或者向电镜耗材供应商购买特
殊的样品台进行样品的夹持和固定。
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万用电表
双面导电碳胶
自制专用样品台
（2）不导电样品
按上述方法用普通双面胶带粘牢，如
样品较高，可在样品表面粘一条胶带与金
属样品台连通，使镀膜后形成样品表面与
样品台之间的导电通路。下表面不规则的
样品安装要用导电胶液封接，如导电银胶，
保持样品稳定和形成导电通道。
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导电银胶
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2、粉末样品的制备
粉末或颗粒状样品，制备时应保证粉料与样品台粘牢，
否则易污染电镜，制备过程中应该使样品尽量分散，常用的
制备方法有两种：干法和湿法。
(1)干法：该方法适宜于安装微米尺寸的大颗粒，制备时
可归纳为“撒”、“刮”、“吹”三项。可用牙签或小勺挑
取少量的样品撒在双面胶带上，用手指轻弹样品台四周，使
粉末向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余的粉末抖
掉；再用牙签轻刮颗粒面，并轻压使其与胶面贴实；第三步
用洗耳球或气枪从不同方向吹拂，这样样品就能牢固均匀地
粘在胶面上。
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(2)湿法
湿法适用于亚微米或纳米粉料，此
类粉料的分散常用超声分散法。把粉
料放入酒精中超声分散，然后用吸管
取出，滴在透射电镜用的铜网支持膜
上或清洁的玻璃片上，待干后再进行
镀膜。有的样品分散时不能使用酒精，
可用蒸馏水加合适的分散剂进行分散。
使用玻片时，粘贴时双面胶带尺寸要
大于玻片，这样才能保证样品镀膜后
通过玻片和胶带与样品台形成导电通
路。
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铜网支持膜
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四、截面样品的制备
为研究样品的内部结构、测定镀层厚度、元素扩散、
填料是否均匀等，这时候就需要观察样品的截面，将断
口面朝上安装，在电镜中成像。截面制备方法分为两类：
直接断口和抛光截面。
1、直接断口
当样品为厚度不大的脆性薄片时，例如氧化铝、硅
片、陶瓷等可以将其掰断或打断。注意保持原始断口面
清洁，垂直安装在样品台上直接观察。
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对于高分子材料可以冲断或冷冻断裂获得断口。
例如塑料和橡胶制品，将样品制成长30mm、宽10mm
的样品条，厚度不超过4mm，在长边的中间部位对切
两个小切口，放入液氮深冷约10min后用尖嘴钳夹住
两端掰断。断裂时两把钳子和样品均要浸在液氮中进
行。如用力均匀，样品条将沿缺口断开，然后将样品
截断，安装在样品台上。对于一些形状特殊或比较小
的样品可使用专用的截面样品台，截面样品台可自行
设计制造，也可向电镜耗材厂商购买。
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2、抛光截面
一些样品需要观察金相组织、表面强化层结构、镀层质量
与厚度测量、印制电路板的缺陷、粉料几何形状、成分检测等，
必须把样品断口表面抛光，为此要把样品断口夹持后进行研磨
抛光，样品的处理方法主要为以下两种：
(1)树脂镶嵌
可根据样品的特性及具体的情况，选择酚醛树脂热镶，
或者是环氧树脂冷镶，或使用水晶胶进行镶嵌。
试样镶嵌机
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酚醛树脂热镶试样
水晶胶冷镶试样
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(2)金属夹板法
适用于形状规则的样品，如方形，长形或板材。利用两块
金属夹板将样品夹持，用螺栓固定住，即可进行研磨抛光。
此法的特点是样品边缘不会研磨出倒角，这对于评价镀层或
强化层质量很重要。下图为金属夹板示意图，可用两块3mm
厚的钢板，锯成40mm长、15mm宽，两端对称部位安装两个
直径5mm螺栓。薄样品可以同时夹持几块，在样品之间用薄
铜片隔开。对于塑料等软性材料不能使用此方法。
金属夹板法
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五、镀膜
非导电样品绝缘电阻大，在电子束扫描下，样品表面逐
渐积累负电荷，排斥入射电子，二次电子发射不稳定，并随
机偏转二次电子，造成图像晃动、亮度突变、出现无规则的
明暗条纹，也就是所谓的“荷电效应”。
通常在样品表面镀一层导电膜可以提高样品的导电性，表
面的负电荷通过导电膜释放入地，消除荷电。电荷释放的前提
是膜层必须与金属样品台相连接，形成导电通道，此外连续的
导电膜也可以提高样品的导热性，减小热损伤。目前常用的镀
膜技术为真空蒸发和离子溅射。
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常用的镀膜材料有C、Al、Cr、Au、Pt、Au-Pd合金。金
膜二次电子产率高、覆盖性好、镀膜容易，是最常用的材料，
但颗粒较大，适用于中低范围的分辨率、两万倍以下的图像。
Pt和Au-Pd合金膜的颗粒要细得多，适用于高分辨率图像。使
用场发射电镜对膜层要求更高，至少要在20万倍下膜层不能
显现结构，高真空镀Cr可以满足要求。C膜均匀性好，导电导
热效率高，又是最经济的材料，只是二次电子产率低，不适
合高倍图像。
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小结
扫描电镜样品的制备是非常重要的一个环节，能否获
得好的扫描电镜分析结果，很大程度取决于这一环节。在
本节中介绍了一些比较常见的制样方法。对于各种制样方
法，要根据电镜的特性和样品的特性综合考虑，经过反复
的实践，一定能找到一个合适的制样方法。
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