Transcript 第1章引言

仪器分析
instrument analysis
04:02:18
教师联系方式
叶瑞洪
E-mail: [email protected]
Tel: 85254164 (o)
13805024561
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教学要求与安排
学时: 讲课48h 期中考2h 单元考2-4h
复习2h 学分3
 2. 成绩评定:
期中30% 期末60% 平时（作业）10%
 3. 学习方法: 预习、听讲、复习、做作业；
课堂讨论；答疑（时间？）
 1.
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第一章
绪 论
introduction
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教学目标及要求：
1、理解仪器分析方法的内容和分类，
仪器分析与化学分析的关系。
2、了解仪器分析方法的特点，作用和
发展趋势，明确学习目的。
第一节
概 述
generalization
 一、 概述

generalization
 二、仪器分析的发展和作用

role and development of instrument analysis
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Analytical Chemistry Division
澳大利亚皇家化学协会分析化学分会标志（烧瓶+眼睛）
分析化学是人类科技活动、生活的眼睛
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一、概 述
generalization
起源：古代炼金术。
手段：人类的感官和双手
分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相
关理论的科学；是化学中的信息科学；
分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世
界的过程；
20世纪40年代前：分析化学=化学分析；
越来越多的问题化学分析不能解决：
快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
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二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后：
仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；
原因：
（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；
（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫
切需要）；
分析化学 = 化学分析+仪器分析；
仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
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什麽是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较
复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质
的某些物理或物理化学性质的参数及其
变化来获取物质的化学组成、成分含量
及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理
及理论基础。
分析化学（仪器分析）三要素
理论
技术
对象
（问题）
生产
科学
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技术
分析化学六面体
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第二节
仪器分析分类与进展
classification and development of instrument analysis

一、仪器分析发展历程

developing process of instrument analysis

二、仪器分析分类

classification of instrument analysis

三、仪器分析应用领域

application range of instrument analysis
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一、仪器分析的发展过程
developing process of instrument analysis
分析化学的三个发展阶段，三次变革。
阶段一：
16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；
20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化
学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；
分析化学的第一次变革；
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类
少和精度低；
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阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。
仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；
化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；
为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的
建立和发展奠定基础。
（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝
尔化学奖1952年；
（2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；
诺贝尔化学奖1952年；
（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年
仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
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阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。
（1）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能；
促进化学计量学的建立。
（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分
析条件，获得最大程度的化学信息。
化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。
（3）以计算机为基础的新仪器的出现：
傅里叶变换红外；色-质联用仪。
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20世纪以来分析化学的主要变革
时期
1900～1940
1940～1950
1970～Present
特点
经典分析－
化学分析为主
近代分析－
仪器分析为主
现代分析－
化学计量学为主
理论
热力学
溶液四大平衡
热力学
化学动力学
热力学
化学动力学
物理动力学
仪器
分析天平
分析
对象
无机化合物
光度 极谱
自动化分析仪
联用技术
电位 色谱
有机和无机样品 有机、无机、生物
及药物样品
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不同时期分析方法的使用：
年代
仪器分析方法
光谱法
色谱分析法
电化学法
放射分析法
1946
1955
1965
1975
1985
1995
所占比例 %
14.3
26.3
28.7
29.7
30.0
30
1.4
2.3
12.0
26.7
35.0
36
4.4
6.2
10.2
13.5
15.0
16
1.0
2.0
6.5
13.8
17.0
18
23.0
20.0
15.2
9.2
2
25.6
22.0
12.6
5.1
1
8.5
6.5
3.6
2.0
？
经典分析法
比色法
滴定法
重量法
仪器分析的特点
1、灵敏度高，检测限低，比较适合于微量、痕量和超痕量
的分析。
2、选择性好，许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定
的条件，不经分离而同时测定混合的组分。
3、操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。
4、应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、
结构分析上也有广泛的应用。
5、多数仪器分析的相对误差比较大，不适于作常量和高含
量组分的测定。
6、仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工
作条件要求较高。
二、仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
质谱分析法
电化学分析法
光分析法
仪器分析
热分析法
色谱分析法
分析仪器联用技术
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色谱分析方法的分类
classification of chromatographic analysis
超临界色谱法
气相色谱法
薄层色谱法
色谱分析法
激光色谱法
液相色谱法
电色谱法
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电化学分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法
库仑分析法
电泳分析法
极谱与伏安分析法
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光分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
分子光谱
原子光谱
紫外可见法
原子吸收法
红外法
光分析法
核磁法
原子发射法
荧光法
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其他分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
热分析法
联用技术
质谱分析法
其他分析法
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三、仪器分析应用领域
application fields of instrument analysis
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品
添加剂、农药、药物残留量）、环境质量（污染实时检测）、
法庭化学（DNA技术，物证）
化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；
生命科学：DNA测序；活体检测；
环境科学：环境监测；污染物分析；
材料科学：新材料，结构与性能；
药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；
外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。
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四、仪器分析的发展方向：
微型
高效
自动
智能
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仪器分析的发展趋势
社会进步为仪器分析的发展提出了"空前的要求"
只作组分和含量的分析已远远不够了，要求进行结构、状态、
形态，甚至是能态的分析；
只作微量分析已远远不够，越来越多要求作痕量、超痕量、
甚至是原子、分子水平上的分析；
只作样品的平均组成分析已远远不够，要求进行组分的分布、
断层、微区等分析;
只作静态分析已远远不够，要求作快速、连续、自动的动态、
瞬时分析；
只在实验室里分析已远远不够，要求进行现场、在线、实时、
遥感等分析；
只作破坏性的取样分析已远远不够，要求作非破坏性的无损、
非浸入、活体等分析。
分析化学（尤其是仪器分析）的发展趋势
学科的发展：分析化学正在突破纯化学分支学科的框框，与
数学、物理学、计算机科学及生物、生命、环境、天文、空间
等科学更紧密地联系起来，构成一门多学科间的交叉边缘科学，
即"分析科学"；
新分析方法的建立：不断吸取现代科学技术的新成就，建立
新的分析方法、新的分析技术，朝向高灵敏、高准确、高选择、
高速度的方向发展；
分析仪器的发展：计算机技术的深入应用，使仪器更加自动
化，智能化，多机联用。如计算机－色谱－质谱、计算机－色
谱－其他仪器等联用，使仪器多功能化，提高仪器的效能；
除发展通用型仪器外，还应发展特殊、专用型的仪器，如医
学的、航天的、长距离遥感的等专用仪器。
我国分析化学十一·五期间的发展战略

“十一·五分析化学发展战略研讨会”于2005年5月
12 - 15日在济南召开，来自全国各地60余名专家
学者参加了研讨会，其中参加会议的院士12名，
杰出青年基金获得者19名
挑战
由于我国加入WTO后遇到的技术壁垒和
绿色壁垒问题、2008年奥运会的环境保护和兴奋剂
检测问题、食品安全问题、各类生物组学研究的问
题等，分析化学目前面临着十分严峻的挑战，当然
也有着非常难得的机遇。
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发展战略
1. 分析测试和表征是获得物质化学组成、结构和相互
作用信息的科学，是化学学科科学数据的源泉。
在新世纪，新的测试原理与方法的建立尤为重要，不仅
对化学学科自身的发展，而且对生命科学、材料科学、环
境科学、能源科学和医疗卫生等领域的发展具有重要作用，
同时，它在国家安全、人民健康和经济发展等各方面也起
着越来越重要的影响。
2．分析化学是一门获取信息的科学，应当在信息科
学的范畴内加强研究。
比如，生命过程中的信息传输问题，如何以高灵敏度检
测方法获取信息，如何有效地处理海量信息，等等。
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3. 分析化学学科要继续鼓励原创性研究，注意分析
方法新原理和新技术的探索，使我们的研究水平
再上一层楼，做出国际领先的成就。
发展满足生命科学、环境科学、材料科学要求的高灵
敏度、高选择性、在线、原位、高通量分析检测技术，以
及包括色谱填料和荧光探针在内的新型分析用试剂和材料。
既要注重多维高通量分析方法的研究，又要开发简化的高
灵敏度高选择性方法；既要研究原位在线检测方法，又要
研究遥感遥测技术。
4. 分析化学的研究要以解决国家需求的重大问题为
目标，加强国家安全、人民健康、法庭科学、国
防和流程控制等领域的分析化学研究。
与会代表建议十一·五期间设立中医药分析、煤矿安全
分析、航空航天分析、食品安全分析、环境分析等领域的
重大或重点研究项目。
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5. 注重分析化学仪器的研发。
6. 十一·五分析化学学科主要研究方向：
（1）复杂样品系统分离与鉴定方法学研究;
（2）多维、多尺度、多参量分析测试新方法研究;
（3）组学分析中的新方法和新技术;
（4）面向国家安全、人类健康、突发事件的分析方法与技术;
（5）旨在发展新仪器、新器件、新试剂的有关物质相互作用
及信号转换的基础研究;
（6）极端条件下的分析化学基础研究。
7．重视学术道德问题，坚持真理，敢于坐“冷板
凳”，防止浮躁，力戒弄虚作假。要保持一个宽松、
自由的环境，促进百家争鸣。
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国家自然科学基金委
 2008年达43亿
 分析化学B05
色谱(B0501)30%；
电化学(B0502)25%；
光分析(B0503)28%； 质谱(B0505)7%；
核磁共振(B0504)2%； 成像分析(B0504)3%；
计量(B0512)5%
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第三节
课程主要内容与学习方法
main content and learning methods of the course

一、课程主要内容

main content of the course

二、课程的性质与目标

property and goal of the course

三、课程的学习方法

learning method of the course

四、参考资料

references
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一、课程的主要内容
main content of the course
十四章内容，十二类仪器分析方法，包括方法原理、仪
器结构、操作条件选择、应用；
四大类：光分析法、电分析法、色谱分析法、其他分析法；
应用：无机物分析；有机物分析；化合物结构分析；
特点：内容繁多、各成体系；
每类方法有其特点、内在规律、应用范围；
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二、课程性质与目标
property and goal of the course
我国从80年代开始把仪器分析作为化学院各
专业的基础课程之一，1996年国家教委教学指导
委员会在呼和浩特召开理科分析化学教学与教材
建设研讨会。会议认为21世纪是能源科学、材料
科学、生命科学、环境科学及信息科学等发展的
时代，而解决问题的关键手段之一是分析化学，
特别是分析化学中的仪器分析。
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1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科)
基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等
专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问题；
创新型人才——发现问题，开拓新领域；
例：分析仪器在C60的发现中的作用；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；
(2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
(3 ) 学习创新思维方式。
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分析仪器
信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装置，
多半为离子或化合物自身. 如，AES中产生
激发态原子。电化学 pH H+活度
检测器：光电转换器，电位计。
信号处理：运算放大。
输出：记录仪、计算机。
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三、课程的学习方法
learning method of the course
1. 抓住主线
特点——原理——用途；重点在原理
2. 归纳共性与个性
色谱法：共性：复杂混合物分离分析
个性：流动相-原理-对象
3. 处理好整体与局部
分析仪器——结构流程——关键部件
4. 勤
书山无路勤为径！
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由分析化学分类选择分析方法??????——目标
从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：
经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！
 经典分析
化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；
定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target
species）的颜色、沸熔点、气味、光学性质
（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的
溶解特性。
定量方法：重量法、滴定（容量）法
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 仪器分析
化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、
萃取、蒸馏等分离方法；
定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，
如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧
光等；
评 论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间
的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将逐
渐减少。
思考：仪器分析方法所利用的许多物理现象的发现有一个多世纪了，可为
什么应用却滞后？
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必须注意：
1
从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适
方并不容易
2
大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析
的灵敏度都比经典方法高
3
仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性
4
但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器
分析法要好；从准确性、方便性和耗时上看，不能绝
对地讲哪种方法更好。
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问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个
分析问题呢？
基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或
者说，该仪器到底可作什么分析！
还必须考虑：
分析速度，分析难度或方便性，对操作者的技
能要求 ，仪器的维护及实用性，分析测试的费用。
希望同学们通过本课程的学习后能掌握——
各仪器分析方法的用途
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选择分析方法的几种考虑
仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象,到底
选择何种分析方法呢？可从以下几个方面考虑：
 您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构
剖析？
 您对分析结果的准确度要求如何？
 您的样品量是多少？
 您样品中待测物浓度大小范围是多少？
 可能对待测物产生干扰的组份是什么？
 样品基体的物理或化学性质如何？
 您有多少样品，要测定多少目标物？
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四、参考资料
references
1.学习软件
《分析化学网络课程》
《仪器分析》
福建师范大学化学与材料学院
《仪器分析》
厦门大学分析教研室
各高校精品课程网
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连锦明
2.参考书
《仪器分析》 武汉大学等 均可
《仪器分析导论》 化学工业出版社 泉 美治（日）
《仪器分析手册》 化学工业出版社 1997年，朱良漪，
《仪器分析解题指南与习题》 高教出版社 1998年，施荫玉等
《分析化学学习指导》 大连理工大学出版社 2002年，刘志广
《分析化学习题集》 科学出版社 2004.8 孙毓庆
《分析化学例题与习题》——定量化学分析及仪器分析
高教出版社 武汉大学分析教研室
《仪器分析习题精解系列》 科学出版社 胡胜水等
色谱技术丛书
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教学进度表：
周次
日期
教学内容
教学方式
计划
时数
1
2月20日
引言
讲授
1
1
2月20日
气相色谱分析
讲授
1
2
2月24日
气相色谱分析
讲授
2
2
2月27日
气相色谱分析
讲授
2
3
3月6日
气相色谱分析
讲授
1
3
3月6日
高效液相色谱分析
讲授
1
4
3月10日
高效液相色谱分析
讲授
2
4
3月13日
高效液相色谱分析
讲授
1
4
3月13日
电位分析法
讲授
1
5
3月20日
电位分析法
讲授
2
6
3月24日
电位分析法
讲授
2
6
3月27日
电位分析法
讲授
1
6
3月27日
伏安分析法
讲授
1
7
4月3日
伏安分析法
讲授
2
8
4月7日
伏安分析法
讲授
1
8
4月7日
库仑分析法
讲授
1
8
4月10日
库仑分析法
讲授
2
9
4月17日
期中考
10
4月21日
原子发射光谱法
讲授
2
10
4月24日
原子发射光谱法
讲授
2
11
5月1日
五一劳动节放假
12
5月5日
原子吸收光谱分析
讲授
2
12
5月8日
原子吸收光谱分析
讲授
2
13
5月12日
原子吸收光谱分析
讲授
2
14
5月19日
可见紫外吸收光谱分析
讲授
2
14
5月22日
可见紫外吸收光谱分析
讲授
2
15
5月29日
可见紫外吸收光谱分析
讲授
2
16
6月2日
红外吸收光谱分析
讲授
2
16
6月5日
红外吸收光谱分析
讲授
2
17
6月12日
化学发光分析
讲授
2
18
6月16日
核磁共振波谱分析
讲授
2
18
6月19日
复习
讲授
2
仪 分 实
（1学分）
验
一、实验安排
仪器分析实验共安排十个实验，由刘华老师、
叶瑞洪老师、邓殳老师、陈秀宇老师上课。
内容分别是：
刘华老师：
1、烷烃混合样的气相色谱分析
— 归一化法定量。
2、紫外吸收光谱检查物质的纯度
3、电位分析与离子选择电极分析法
－氟离子选择性电极测定水中氟离子。
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叶瑞洪老师：
1、乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
2、荧光光度法测定蔬菜瓜果维生素B2的含量
3、原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁离子
邓殳老师：
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件实验
2、邻二氮菲分光光度法测定微量铁
3、高效液相色谱分析
陈秀宇老师：
1、苯甲酸红外吸收光谱分析
每个班分成六个实验小组，每
个班每周二次实验课，每次实验开
三个实验，每班三个实验组，分别
由三个老师同时上课。
例如： 07生物工程（ 07环境科学）
实验项目
一
邓殳老师(412)
二
叶瑞洪老师(315)
三
陈秀宇老师(413)
第二周
周二（周三）晚上
1
（1～10）
2
（11～20）
3
（21～30）
第二周
周四（周四）
下午（晚上）
4
（31～40）
5
（41～49）
6
（50～57）
第三周
周二（周三）晚上
2
3
1
第三周
周四（周四）
下午（晚上）
5
6
4
第四周
周二（周三）晚上
3
1
2
第四周
周四（周四）
下午（晚上）
6
4
5
按此进行循环，前面九个实验共按排九周，最后一个实验按排三周。
实验考试：
三个老师同时进行
1、提问___现场回答问题
2、操作___现场操作考试（仪器操
作）
二、实验室规则
进实验室必须穿实验服，不得穿拖鞋，
严格遵守实验室规章制度。服从实验老师的
指导。
 2、 实验前应对实验内容进行预习，熟悉实
验的有关原理和分析方法的依据，并做好预
习报告（实验数据直接填入报告中，数据必
须有教师签名，之后直接作为实验报告）。
 3、 实验中注意台面的整齐清洁，所用仪器
应洗净，并按一定位置排列以方便操作。
 1、
严格按实验规程操作，仔细观察实验现
象，实事求是地做好原始记录，不准用零星
小纸代替记录本。实验记录不得随意撕毁或
更改。
 5、 取用试液或试剂严防污染，试剂瓶上的
滴管不得放在桌上，滴管不得与任何其它溶
液或器壁接触，用后放回原试剂瓶中，不得
放错，如有意外，应立即更换。
 6、 爱护仪器设备，节约实验试剂。使用精
密仪器必须经过老师批准，并做好使用登记
。如有仪器损坏，应立即报告老师，及时办
理登记报损或赔偿手续。
 4、
牢固树立“安全第一”的思想，做好防
火、防爆、防腐蚀、防污染、防中毒等措施
。
 8、 实验室内严禁吸烟，不许带入食品及个
人杂物。
 9、 实验结束时，必须按照规定把实验用品
和仪器清理干净放置好，有毒、有腐蚀性的
废液应倒入废液缸里、离开实验室前应洗手
。
 10、值日生在实验结束后，做好实验室的清
洁卫生工作，并检查实验室的水、电、门、
窗等安全事宜。
 7、
学生在实验室的表现，包括回答老师课
堂提问，实验报告完成情况及其质量等，尚
包括有无旷课、有无迟到早退以及遵守规章
纪律等诸方面，将由实验老师逐次填写在学
生实验考察表中，作为实验课衡量计算实验
考察成绩的依据。
三、实验报告内容
1、实验名称
 2、目的和要求
 3、实验原理
 4 、实验使用的仪器的型号、规格以及所用试剂
 5 、操作步骤和实验条件
 6 、结果记录和结论
 7 、实验过程中的现象、数据、图谱均应如实记录。
 8、对异常现象和结果进行分析，解释原因，提出改
进方案。

四、实验要求
1、预习（认真做好预习报告——整理后即为实验报告）
2、实验数据记录（科学、真实、可靠）——需教师签名
3、数据处理
①有效数字
②线性关系的必须给出线性方程，并计算出相关系数r．而后
由方程计算出结果
③正确报出结果
五、成绩评定
平时实验60%；实验报告40%。
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