Transcript KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程电极的维护

KF Titration
Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护
瑞士万通中国有限公司
上海技术支援中心
朱洁
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KF水份仪及电极的维护
容量法水份仪
787 KF-Titrino
795 KFT Titrino
758 KFD-Titrino
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KF水份仪及电极的维护
库仑法水份仪
756 Coulometer
831 Coulometer
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样品水含量及其适用仪器
KF容量法水份仪
水含量
1 mg - 100%
KF库仑法水份仪
水含量
10 μg – 10 mg
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滴定过程的注意事项

滴定杯必须是密封的。

在滴定过程中, 一些甲醇
会挥发,凝聚于滴定杯的
顶部或滴定杯壁上，需
摇动滴定池。
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
需要预滴定,预滴定的主
要目的是滴定掉溶剂中,
空气中及滴定杯壁上的水
份

当漂移低于20ul/min,即
可开始测定.
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KF滴定过程中的pH控制

滴定过程pH的最适使用范围为5-7.

如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯
胺等.

如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯
甲酸等.
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容量法水份仪中的滴定度
titer = H2O mg/mL
举例: titer = 5.125mg/ml
意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的
量为 5.125 mg。
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样品水含量的计算
ppm = mg 水 / kg 样品
= mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000
样品 (mg)
% = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 100
样品 (mg)
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滴定度的测定方法
纯水
酒石酸钠
滴定度 5
滴定度 2
25-50 mg
10-20 mg
滴定度 5
滴定度 2
150-200 mg
~80 mg
( 水含量 15.66 ± 0.05%)
标准水 10.00 mg/g
(1 g 含有 10 mg 水 )
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滴定度 5
滴定度 2
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ca.2g
1-2 g
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干燥管中的分子筛

为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干
燥管 。

使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后
重复使用.

干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次.
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电极的维护
容量分析法


电极是指示滴定终点的.如
果电极被污染,可用适当的
溶剂清洗,然后用纸擦干.
恢复电极的灵敏度.
电极可干燥保存.
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库仑分析法

指示电极的清洁程序与容
量法相同。

发生电极首先用稀硝酸或
铬酸洗液清洗, 然后用甲醇
清洗。在此过程中, 电极可
以先被储存于盛有酸的烧
杯中, 然后移至甲醇中.
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KF样品的水份测定过程
1.首先根据标准程序滴定样品。
2.如果样品不溶解
a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。
b. 尝试在 40-50oC 进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇
中进行.
c. 使用均化器。
d. 碾磨样品.
3.如果样品引起副反应
a.检查 pH 。
b.使用非甲醇介质.
C.测试样品是否确实与碘发生反应。
4.使用KF加热炉测定样品
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各种的样品处理
1.液体
为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器.
2.高水含量的液体
用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。
3.固体, 粉末
使用称量船或漏斗, 差重法称量。
4.糊状物，脂类, 乳制品
使用不带针头的注射器, 差重法称量。
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均化器





高速搅拌器
均化试剂中的样品
较好的提取
较短的分析时间
可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法
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KF 滴定仪的校验
容量分析法




测定滴定度
预滴定
添加和滴定一已知量的标
准水（No.34849:10mg/g)
将测定结果与标准值比较
后，计算其相对偏差。（
std.<3%)
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库仑分析法



预滴定
添加和滴定一已知量的标
准水(No.34828:1.0mg/g)
将测定结果与标准值比较
后，计算其相对偏差。（
std.<5%)
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KF仪器的维护
1.电极



电极表面应保持洁净
如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净
电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存
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KF仪器的维护
2.仪器



仪器应放置在干燥环境中
整个测量系统应完全密封
分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在
马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用
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