Transcript Document 7443359

Uvod u laboratorijski rad
TEHNIKE RAZDVAJANJA I
PREČIŠĆAVANJA
Prof. Dr. Dragica
Minić
Filtracija
Pri filtraciji čvrsta faza se odvaja od matičnog rastvora
korišćenjem porozne sredine (filtera) kroz koju tečnost
prolazi, a čvrsta supstanca biva zadržana.
Kao porozna sredina filter, najčešće se koriste filter papir
i sinterovano staklo.
U zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze, filtriranje
se deli na kvalitativno i kvantitativno.
Kvalitativna filtracija se koristi kao metoda razdvajanja
prilikom sinteza i prečišćavanja, pri čemu efekat
razdvajanja nije potpun.
Kvantitativna filtracija podrazumeva potpuno
razdvajanje dve faze i koristi se pri kvantitativnoj
hemijskoj analizi.
Spontana filtracija

Filtracija se najčešće izvodi pomoću staklenog ili plastičnog levka i
filter papira. Tečnost se kreće pod dejstvom sile teže.

Vrste levkova:
Hirsov
•
sa sinterovanim
staklom
Bihnerov
sa dugačkim
vratom
bez vrata ili
sa kratkim vratom
Postupak pri filtriranju

I. Pri kvalitativnom filtriranju veći deo tečnosti se najpre
dekantuje (odlije) bez korišćenja levka i filtera.

II. Pri kvantitativnom filtriranju

i. dekantovanje (odlivanje) se vrši kroz filter da bi se obezbedilo
potpuno, odnosno kvantitativno, prikupljanje čvrste supstance.
ii.
Čvrsta faza, koja zaostaje na filteru (talog) se ispira, a
rastvor se prikuplja u čašu postavljenu ispod levka.

iii. Da bi se smanjio gubitak tečnosti koja se filtrira
(curenjem ili prskanjem iz levka) koristi se stakleni
štapić tako što se priljubi na posudu iz koje se izliva
tečnost a njegov donji kraj može da dodiruje talog ili
tečnost iznad filtera u levku.

iv. Nivo tečnosti u filteru treba da se održava do ¼ ispod
vrha filter papira, pri čemu vrh papira treba da bude
do oko polovine od visine levka.
Savijanje filter papira u kupu, postavljanje na levak i filtriranje
Savijanje naboranog filter papira

Na tržištu postoje filter papiri različitih brzina filtriranja i
različite finoće, tj. moći zaustavljanja:
brzofiltrirajući, za krupnozrnaste i želatinozne taloge,
 sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge,
 sporofiltrirajući, za sitnozrne i fine kristalne taloge.

Kvalitativni i kvantitrivni
filter papir
Savijanje filter papira
postavljanje levka
Filtriranje pomoću
vakuuma

Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju
kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne
sredine.

Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr.
antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne filtere i uz pomoć
vakuuma (pod sniženim pritiskom uz korišćenje vodene
pumpe vezane na slavinu vodovoda.

Bihnerov levak, cilindrični porcelanski
levak sa perforiranim dnom na koji
se postavlja filter; koristi se za
uzorke veće od 1gr.

Hiršov levak, konusnog oblika;
koristi se za manje uzorke.

Sinter levak koristi se za
kvantitivno i kvalitativno filtriranje.

i. Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu.

ii. Filter papir se nakvasi malom količinom rastvora ili rastvarača.

iii.Slab vakuum, vodena vakuum pumpa, se dovodi na bočnu olivu vakuum
boce tako da se filter papir prilepi na levak.

iv. Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako da bude napunjen do oko dve
trećine, i vakuum se pojačava do postizanja zadovoljavajuće brzine filtriranja
Centrifugiranje

Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstance od
tečne pod uticajem centrifugalne sile.
Unutrašnji izgled centrifuge
Suspenzije koje se na ovaj način razdvajaju sipaju se u
staklene posude, nalik epruvetama, koje se nazivaju kivete
za centrifugiranje.
Ekstrakcija

Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemešljive
tečne faze.
Za razdvajanje dve nemešljive tečne faze,
obično organskog i neorganskog (voda)
sloja, koristi se levak za razdvajanje.
Pravilno postavljavanje
levka za razdvajanje

Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti
supstanci koje se razdvajaju u dve faze;
dobra je ako je odnos koeficijenta raspodele
supstanci između dve tečne faze veći od 100.
Ako to nije slučaj, koriste se aparati za kontinualnu
ekstrakciju, tzv. Ekstraktori.

Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u
Čvrsta faza može da se ekstrahuje i
isparljivim rastvaračem pomoću
Sokshletov-og ekstraktora.
Rastvor zagrejan do ključanja se
kondenzuje na vrhu i sliva kroz telo
ekstraktora i kroz uzorak koji se
nalazi u celuloznom ili poroznom
staklenom nosaču.
Kada nivo rastvarača u ekstraktoru
nadvisi nivo bočnog preliva, ekstrakt
se sifonira u posudu za ključanje na
dnu aparata, odakle rastvarač
isparava, a u sve većoj količini
zaostaje supstanca koja se
ekstrahuje.

Drugi tipovi ekstraktora
Rastvarač lakši od rastvora
Rastvarač teži od rastvora
Destilacija
Smeše mešljivih tečnosti
se razdvajajaju destilacijom.

Efikasnost ovog razdvajanja
zavisi od razlike u tačkama
ključanja komponenti smeše.
Para iznad tečnosti koja
ključa je bogatija komponentom
koja ima nižu temperaturu ključanja.

Frakciona destilacija

Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se
malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom
redestilacija, korišćenjem frakcionih kolona.
Preko postizanja serije ravnoteža para-tečnost,
kondenzuje se vrlo čista isparljivija komponenta a u
balonu zaostaje manje isparljiva komponenta.

Kolone za frakcionu destilaciju imaju veliku
površinu za kondenzovanje / isparavanje.
Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim
delovima kolone.
Kondenzat curi kroz kolonu mešajući se
sa parom koja se kreće naviše.
Kada kondenzat padne dovoljno nisko
u koloni, gde je temperatura viša ponovo
isparava i gradi paru koja na svom
putu dolazi u kontakt sa novim
kondenzatom.
Aparatura za frakcionu destilaciju
Termin teorijski plato podrazumeva
teorijski broj posebnih prostih
destilacija (uravnotežavanja) koje bi za
rezultat imale isti kvalitet razdvajanja.
Destilacija pod sniženim pritiskom
(vakuum destilacija)

Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti
izjednačava sa atmosferskim pritiskom. Snižavanje pritiska iznad
tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi.

Ovo se koristi kada treba predestilovati komponente koje pri
normalnim uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri
temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom
pritisku.
Destilacija vodenom parom

Destilacijom vodenom parom
izdvajaju se organska jedinjenja
koja su nerastvorna u vodi iz
neisparljivih materijala.

U smeši napravljenoj od nemešljivih
tečnosti svaka tečna komponenta
zadržava svoj napon pare; ukupan
napon pare smeše je zbir
pojedinačnih napona pare čistih
tečnosti koje čine smešu.

Smeša ključa kada ukupan napon
pare dostigne atmosferski pritisak;
tačka ključanja smeše će biti niža
od tački ključanja bilo koje
komponente pojedinačno.
Vodena para se uvodi spolja

Molski udeo komponenti u pari je
jednak odnosu njihovih napona
para, obzirom da je relativna
molekulska masa vode mala u
odnosu na većinu organskih
jedinjenja, masa vode potrebne da
se predestiluje nekoliko grama
organskog jedinjenja nije velika.

Dve faze (vodena i organska) u
destilatu se lako odvajaju.

Efikasnost destilacije vodenom
parom je veća na višim
temperaturama.
Trap za hvatanje
vodene pare
Vodena para se dobija ključanjem
smeše u posebnoj aparaturi
Uparavanje

Veća količina
isparljivog rastvarača
se može ukloniti iz
reakcione smeše
običnom destilacijom
ili destilacijom pod
sniženim pritiskom.

Rotacioni vakuum
uparivač se koristi za
brzo uklanjanje
isparljivih rastvarača
pri sniženom pritisku.
Izgled i pravilno postavljanje rotirajućih uparivača
Kristalizacija i rekristalizacija

Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u čvrstom obliku mogu se iz
reakcione smeše izdvojiti uparavanjem rastvarača do suvog ostatka ili
dodavanjem klica kristalizacije koje će izvršiti kristalizaciju željenog
produkta.

Kada se kristal formira iz rastvora, uređena struktura kristala dovodi
do isključivanja nečistoća iz kristalne rešetke, tj. vrši se spontano
prečišćavanje supstance.

Da bi se takav proces kristalizacije i samo-prečišćavanja omogućio
potrebno je odabrati rastvarač (ili smešu rastvarača) koji će omogućiti
sporu kristalizaciju.

Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.
Formiranje kristala
Kristalizacija parafina
Pribor za laboratorijsku vežbu
kristalizacija kupri-sulfata
Sublimacija

Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv.
trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstance iz čvrstog u
gasovito agregatno stanje.

Obrnuti proces prelaska supstance iz gasovitog u čvrsto agregatno
stanje se često u hemijskoj literaturi naziva i resublimacija.

Sublimacija se koristi za prečišćavanje čvrstih supstanci koje su
isparljivije.

Ukoliko su supstanca koja se prečišćava i nečistoće sličnih
isparljivosti može se, analogno frakcionoj destilaciji, primeniti
frakciona sublimacija, tako što se periodično proces prekida,
sublimat skida sa kondenzatora, i ponovo podvrgava sublimaciji.

Sublimat koji predstavlja prečišćenu supstancu može se sa
kondenzatora skidati grebanjem ili rastvaranjem u pogodnom
rastvaraču.
Sublimacija joda
Sublimacija vode
Sušenje

Hemijska sušila
1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane kristalne soli i
molekulska sita)
neutralna sušila: bakar-sulfat, magnezijum-sulfat, natrijum sulfat,
granulisani kalcijum-hlorid, kalijum- i natrijum-karbonat
aluminijum-oksid i silika gel
molekulska sita (kristalni, hidratisani metalni alumosiliktai)
2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom
anhidridi kiselina i baza, metali (fosfor-pentoksid, barijum- i
kalcijum oksid, natrijum, natrijum hidrid
Eksikator

Čvrste supstance suše se tako što se postave u tankom sloju
između listova filter papira i ostave da se suši na sobnoj temperaturi.
Dalje sušenje se, zatim nastavlja u eksikatoru.

Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom
atmosferom, u koju se stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka
vlage.